Gravure humide profonde à plusieurs niveaux de microstructures de verre de silice fondue en solution BOE | Qingdao Bright Trailblazer Group Co., Ltd.

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 5228 (2023) Citer cet article

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Le verre de silice fondue est un matériau de choix pour les dispositifs micromécaniques, microfluidiques et optiques en raison de sa résistance chimique, de ses performances optiques, électriques et mécaniques. La gravure humide est la méthode clé pour fabriquer de tels microdispositifs. L'intégrité du masque de protection est un grand défi en raison des propriétés extrêmement agressives de la solution de gravure. Ici, nous proposons une voie de fabrication de microstructures multiniveaux basée sur la gravure profonde de silice fondue à travers un masque étagé. Tout d'abord, nous fournissons une analyse d'un mécanisme de dissolution de silice fondue dans une solution de gravure d'oxyde tamponnée (BOE) et calculons les principales fractions de fluorure comme \({HF}_{2}^{-}\), \({F}^{ -}\), \({(HF)}_{2}\) en fonction du pH et du rapport NH4F:HF. Ensuite, nous étudions expérimentalement l'influence de la composition BOE (1: 1–14: 1) sur la résistance du masque, la vitesse de gravure et l'isotropie du profil lors d'une gravure profonde à travers un masque métal / photorésist. Enfin, nous démontrons un processus de gravure multiniveau de haute qualité de plus de 200 μm avec une vitesse allant jusqu'à 3 μm/min, ce qui pourrait être d'un grand intérêt pour les microdispositifs avancés avec des suspensions de flexion, des masses inertielles, des microcanaux et des trous traversants.

Les tranches de verre de silice fondue sont largement utilisées dans les micro-dispositifs tels que les capteurs inertiels1, les systèmes microfluidiques2,3 et les capteurs optiques4,5 en raison de leurs excellentes propriétés mécaniques, électriques et optiques, de leur stabilité thermique et chimique, ainsi que de leur biocompatibilité. Les éléments structurels de ces dispositifs contiennent généralement des membranes de flexion de 5 à 50 µm d'épaisseur6,7, des microcanaux de 10 à 100 µm de profondeur8,9 ou des trous traversants pour toute la profondeur du substrat de 150 à 1000 µm10,11. De plus, les microdispositifs combinent souvent ces éléments dans des microstructures à plusieurs niveaux12. Il est extrêmement important d'assurer un traitement de haute qualité des éléments de microdispositifs en verre fondu, car il détermine les paramètres optiques, rhéologiques et mécaniques des structures. Il existe quelques technologies majeures de microfabrication du verre : impression 3D, mécanique, thermique et chimique (sec et humide)13,14. Seules les méthodes chimiques permettent d'obtenir des surfaces lisses, critiques pour diverses applications optiques, mécaniques et microfluidiques. Contrairement aux méthodes humides, la gravure au plasma est préférée pour la gravure profonde du silicium15 mais elle est limitée pour la silice fondue par sa faible vitesse de gravure et sa faible profondeur de gravure en raison d'une mauvaise sélectivité vis-à-vis des masques de protection16. C'est pourquoi les procédés de gravure humide restent la méthode clé de fabrication des microdispositifs en verre. Il permet de graver des microstructures profondes avec un profil isotrope et une faible rugosité de surface à des vitesses de gravure élevées (plusieurs μm/min)17. La gravure de la silice fondue est réalisée dans une solution à base de HF en raison de la grande inertie chimique du verre. Habituellement, des additifs tampons sont ajoutés aux solutions d'acide fluorhydrique pour stabiliser une vitesse de gravure, ce qui est utile dans le cas de la gravure de verres multicomposants en raison de la dissolution des produits de réaction18. Cependant, la stabilité et l'intégrité du masque de protection dans les agents de gravure réactifs deviennent le facteur limitant (tableau 1).

Le matériau et les propriétés d'un masque de protection, ainsi que la composition de la solution de gravure, sont les facteurs les plus importants qui affectent la qualité de la gravure. Les photorésists (AZ5214E, SPR220), les métaux (Au/Cr, Cr, Mo) et les masques de protection à base de silicium (a:Si, vrac-Si) (tableau 1) sont les solutions les plus couramment utilisées. La complexité du processus de fabrication et les profondeurs requises des microstructures de silice fondue déterminent le choix des matériaux de masque pour divers dispositifs. Ainsi, les masques de résine photosensible sont faciles à enduire par centrifugation, mais ils ont une faible adhésion et une faible résistance aux solutions HF limitant les profondeurs de gravure à plusieurs dizaines de micromètres19,20,21,22,23,24,25. Les masques à base de Si sont très résistants à la solution d'acide fluorhydrique4,37,38,39,40,41. Cependant, la fabrication de couches à base de Si à faible contrainte est difficile (par exemple, couches épaisses a: Si) et peut nécessiter des étapes technologiques supplémentaires (par exemple, élimination du masque alcalin, liaison anodique des plaques de Si pour la gravure du verre borosilicaté). Les masques métalliques à base de Cr/Au sont les plus couramment utilisés dans la gravure humide du verre4,7,23,29,30,31. Le chrome assure une forte adhésion des films d'or au verre, tandis que l'or est hautement inerte dans les solutions HF, ce qui assure une gravure profonde des microstructures. Le coût élevé et la grande capacité de diffusion des masques en or limitent ses applications possibles. Les métaux réfractaires tels que le molybdène et le chrome sont utilisés avec succès pour la gravure profonde du verre26,27,28,34,35,36. Cependant, ces métaux ont tendance à former des couches à fortes contraintes nécessitant un processus de dépôt avancé. Les principaux avantages du film de molybdène sont de faibles taux de dissolution dans l'acide HF (près de 19 Å/min) et une adhérence élevée au substrat de verre42, ainsi qu'un coût inférieur par rapport aux masques à base d'or.

Les propriétés physiques des masques métalliques de protection, l'interface substrat-métal et la concentration de la solution BOE affectent directement la qualité de la gravure du verre (Fig. 1). Les microdéfauts et la discontinuité des films métalliques provoquent des défauts sténopés sur la surface du verre (Fig. 1a). Une mauvaise adhérence entraîne une sous-cotation du masque de protection et des taux de gravure latérale élevés (Fig. 1b). Une contrainte élevée dans les couches de masque entraîne la formation de microfissures (Fig. 1c) ou une rugosité accrue des bords gravés (Fig. 1d). Une teneur élevée en produits de gravure par réaction peut entraîner une augmentation substantielle de la rugosité de la surface gravée (Fig. 1e) ou même un profil de gravure irrégulier (Fig. 1f). La gravure du verre fondu de haute qualité se caractérise à la fois par une vitesse de gravure élevée et une qualité de surface parfaite, ainsi qu'une isotropie de gravure élevée. L'optimisation de la solution de gravure est l'un des moyens efficaces d'améliorer la qualité de la gravure, de prévenir la formation de défauts et de maintenir la stabilité du masque.

Défauts de verre obtenus après le processus de gravure BOE : (a) image optique de trous d'épingle sur une surface de verre et images SEM de : (b) défaut de contre-dépouille du masque ; (c) des microfissures d'un substrat en verre ; (d) bords de structure rugueux ; (e) rugosité de surface élevée; (f) profil de gravure irrégulier.

Dans ce travail, nous rapportons une voie de fabrication de microstructures de verre de silice fondue à plusieurs niveaux basée sur une gravure humide profonde de plus de 200 μm à travers un photorésist protecteur étagé / masque métallique avec un seul processus de photolithographie en deux étapes basée sur des couches de photorésist plus épaisses que 1 micron43. Il existe des informations fiables sur l'effet de la concentration de la solution BOE sur la qualité des microstructures gravées et la résistance du masque pour le processus de gravure profonde du verre. Par exemple, l'influence de la concentration de la solution BOE sur la forme du profil de gravure de SiO2 pour seulement quelques micromètres de profondeur est décrite dans la Réf.44. Notre étude révèle la dépendance de la vitesse de gravure, de la profondeur, de l'isotropie et de la stabilité du masque sur la composition de la solution BOE. La variation de la concentration en BOE entraîne une modification du pH et de la quantité d'espèces réactionnelles qui affectent la qualité de la gravure. Le processus de gravure proposé assure la stabilité du masque, une vitesse de gravure élevée et une isotropie permettant d'obtenir un profil de gravure à plusieurs niveaux dans le verre fondu avec une seule étape de photolithographie initiale.

Le quartz fondu est un verre de silice pure (SiO2) sous forme amorphe. La rupture des liaisons Si-O est un aspect critique du processus de gravure puisque les liaisons Si-O ont une force de liaison élevée (810 kJ/mol contre 327 kJ/mol de force de liaison Si-Si)45. Généralement, le mécanisme de dissolution de SiO2 est décrit par trois étapes itératives : protonation de surface, attaque nucléophile de l'atome de silicium électrophile et formation de la liaison Si-F (Fig. 2). Selon le pH, il y a deux effets principaux dans une solution : les effets dits de surface et de concentration45,46. Tout d'abord, un équilibre chimique est établi entre les composants contenant du fluor de la solution. Deuxièmement, des groupes SiOH2+, SiOH ou SiO– se forment sur une surface de verre en raison d'une protonation ou de la perte d'un proton. La concentration relative de chacun des trois groupes détermine la réactivité des couches superficielles et dépend du pH de la solution. Le nombre de groupes SiOH prévaut dans la région du point isoélectrique de SiO2 pI (la valeur de pI pour SiO2 varie de 2 à 4)47. En dessous du point isoélectrique, la concentration en groupes SiOH2+ augmente. Au-dessus, la concentration des groupes SiO– augmente. Le remplacement du groupe OH– du SiOH neutre est plus lent que l'élimination de H2O du groupe SiOH2+ protoné45.

Mécanisme de réaction de dissolution de SiO2 dans des solutions à base de HF : (a–c) réaction d'équilibre des groupes silanol de surface dans une solution gravée avec une valeur de pH différente ; (d) attaque nucléophile de l'atome de silicium électrophile ; (e–g) formation des liaisons Si–F.

Le processus de gravure est également influencé par la composition de la solution de gravure, la concentration des composants, la température et l'intensité de mélange de la solution. Une température de processus élevée entraîne une augmentation de la vitesse de gravure et une diminution de la probabilité de cristallisation de la solution BOE pendant la gravure48, mais pourrait aggraver l'isotropie de gravure49. Cependant, la solution concentrée de HF commence à émettre des vapeurs pendant la gravure, et une température de procédé élevée augmente la génération de vapeur, qui est également un puissant poison de contact pour l'opérateur50. Le mélange de la solution n'affecte que légèrement le taux de dissolution, car le processus est contrôlé cinétiquement46, mais il peut endommager gravement le masque35. La vitesse de gravure augmente avec l'augmentation de la teneur en HF dans la solution BOE. L'ajout d'un tampon de fluorure d'ammonium NH4F à HF augmente la résistance à la gravure des masques de résine photosensible et aide à maintenir la vitesse de gravure19, mais sa dépendance à la teneur en NH4F n'est pas linéaire. La vitesse de gravure augmente avec une petite addition de NH4F jusqu'à une certaine concentration, mais avec une augmentation supplémentaire de la concentration de NH4F, elle commence à diminuer51. Ainsi, la vitesse de gravure dépend du pourcentage de particules de gravure dans la solution, qui peut être décrit comme le pH de la solution. Le pH des systèmes NH4F/HF est calculé selon (1) l'équation de Henderson-Hasselbalch52

où Ka est la constante de dissociation de l'acide faible, pKa = log Ka, et [HA] et [A–] sont les molarités de l'acide faible et de sa base conjuguée.

Il existe de nombreux composés décrits par (2)–(5) en solution BOE : HF, \({F}^{-}\), \({(HF)}_{2}\), \({HF} _{2}^{-}\), \({NH}_{4}^{+}\), \({H}^{+}\). Dans les solutions fortement concentrées en HF, les complexes à base de HF tels que (HF)nF– se forment52. \({HF}_{2}^{-}\) et \({(HF)}_{2}\) sont les espèces de réaction dans les solutions de HF et la vitesse de réaction de gravure avec \({HF}_{2 }^{-}\) est 2000–3000 fois plus rapide qu'avec \({(HF)}_{2}\)45,54, ce qui peut s'expliquer par l'angle de liaison de l'espèce (180° et 90°, respectivement)45. Il a été montré que \({F}^{-}\) ne participe pas à la réaction de gravure ou, du moins, que la gravure par \({F}^{-}\) est négligeable53. Les principales réactions et constantes d'équilibre des réactions se produisant dans la solution BOE, selon Refs.55,56 :

Constante de dissociation HF, k1 = 6, 9 × 10–4 mol/L.

Constante de dissociation NH4F, k2 = 44, 17 mol/L.

Formation complexe HF, kd1 = 4, 0 L/mol.

Formation de dimères HF, kd2 = 2, 7 L/mol.

Il existe plusieurs travaux décrivant les calculs du pourcentage d'espèces réactives dans la solution de BOE pour différentes concentrations de HF45,53,54,57, mais ils ne reflètent pas la plage requise de concentrations de BOE considérée dans ce travail. Pour décrire la solution de gravure, l'abréviation "BOE n:m" sera utilisée. Cette abréviation fait référence à un rapport de mélange de n parties en volume de 40 % poids de NH4F et de m parties 49 % poids de HF. Nous avons calculé la teneur relative des composants dans la solution BOE avec le rapport n: m et le pH de la solution en utilisant les constantes de réaction (2) – (5) (Fig. 3). Ces dépendances sont qualitatives, puisqu'elles ne prennent pas en compte la formation de particules plus complexes et sont calculées à température ambiante, mais elles permettent de comprendre visuellement le processus de gravure.

Les fractions calculées des composants principaux dans les solutions BOE en fonction du pH et du rapport BOE n:m.

La gravure du verre procède dans le cas général selon (6) :

La réaction est en plusieurs étapes, procédant selon (7) et (8) :

En tenant compte du fait que \({HF}_{2}^{-}\) et \({(HF)}_{2}\) sont des espèces de réaction dans les solutions BOE, (7) peut suivre deux voies (9 ) et (10). La réaction dominante dépend du pourcentage de particules de chaque type dans la solution, qui à son tour dépend de la concentration des réactifs initiaux dans la solution.

Ainsi, la vitesse de gravure de la silice fondue dépendra principalement de la concentration des réactifs initiaux dans la solution BOE. On peut supposer que la vitesse de gravure maximale aura lieu dans la région proche de la concentration maximale de \({HF}_{2}^{-}\).

Des substrats en verre de silice fondue de 25 mm × 25 mm de 500 µm d'épaisseur sont utilisés dans cette étude. Les tranches ont été nettoyées dans des solvants organiques et des solutions de peroxyde de soufre (solution de Piranha). Un masque de protection constitué de molybdène de 200 nm d'épaisseur est pulvérisé sur le dessus de la plaquette de verre par pulvérisation magnétron à une pression de base de 3 mTorr. Un phororésiste positif de 3 µm d'épaisseur (SPR220) a été enduit par centrifugation sur les tranches et modelé à l'aide d'un processus de photolithographie standard. Les zones exposées de Mo ont été gravées dans une solution d'acides nitrique, acétique et orthophosphorique (Al etchant Type A). Le traitement thermique ultérieur conduit à une forte réticulation de la couche de résine photosensible, ce qui empêche la solution de gravure de pénétrer profondément dans le masque.

La solution d'attaque du verre est fraîchement préparée en mélangeant de l'acide fluorhydrique (HF 49 %) et du fluorure d'ammonium (NH4F 40 %). Le rapport volumique (NH4F à HF) varie de 1 à 14 pour la gravure du verre. L'agent de gravure à base d'oxyde tamponné empêche une forte pénétration de la solution dans l'interface masque-substrat, la formation de trous d'épingle et stabilise la vitesse de gravure. Le processus est réalisé dans une cuve en fluoroplastique avec contrôle de température à une température de 60 °C pour augmenter la vitesse de gravure et empêcher la cristallisation de la solution. Des structures de ligne de test d'une largeur de 5 à 200 µm sont en outre utilisées pour évaluer le processus de gravure. Le processus de gravure a été contrôlé par microscopie optique et électronique à balayage pour évaluer la profondeur de gravure et la qualité de la surface après gravure.

Après chaque processus de gravure, le photoresist et les masques métalliques ont été retirés, les échantillons ont été clivés pour évaluer le profil de gravure des structures de test. Il n'y a pas de données disponibles pour la concentration BOE 1: 1, car le masque a complètement perdu son adhérence pendant la gravure. Pour les concentrations BOE supérieures à 2,5, le masque a résisté au processus de gravure pendant 60 min. La figure 4 montre des images au microscope électronique à balayage (SEM) de lignes de test gravées d'une largeur de 50 µm pour une concentration de BOE différente et un temps de gravure de 60 min.

Images SEM de structures de test de 50 μm de large clivées après gravure humide et retrait des masques : (a) BOE 2,5: 1 - région de gravure non isotrope ; (b) BOE 3:1 et (c) BOE 4:1 - région de gravure isotrope ; (d) BOE 7: 1, (e) BOE 10: 1 et (f) BOE 14: 1 - région de gravure en contre-dépouille du masque.

Il existe trois régions typiques qui peuvent être distinguées en termes de forme de profil de gravure : gravure isotrope, gravure non isotrope et région de contre-dépouille du masque. La gravure dans des solutions inférieures à BOE 3: 1 (Fig. 4a) a tendance à former un fond de gravure irrégulier et un profil non isotrope caractérisé par une vitesse latérale plus élevée que verticale. Pour BOE 7: 1 et supérieur (Fig. 4c – e), nous avons observé des défauts de contre-dépouille à travers le masque avec une rugosité élevée. Entre ces régions (Fig. 4b, c), il y a une gravure sans défaut, qui se caractérise par l'absence de contre-dépouille de masque et de profil isotrope. BOE 3:1 et 4:1 fournit une surface lisse et sans défaut. La profondeur de gravure maximale supérieure à 200 μm est obtenue avec BOE 3:1.

Nous démontrons les dépendances (Fig. 5) de l'isotropie de gravure (le rapport entre le dégagement latéral "h" et la profondeur de gravure "H") et le taux de gravure de la silice fondue sur une concentration de solution BOE (points rouges et bleus respectivement). On peut voir que le taux de gravure maximal correspond à BOE 3:1 avec la concentration maximale de \({HF}_{2}^{-}\). L'isotropie de gravure s'écarte de l'unité et la vitesse de gravure diminue pour toutes les autres concentrations, qui se produisent en raison de réactions chimiques dans la solution de gravure avec un changement de composition. Par exemple, à une concentration élevée de NH4F (BOE > 4:1), les ions F– et NH4+ dominants de la réaction de dissociation de l'additif tampon NH4F (2) influencent négativement le processus de gravure. Les ions NH4+ inactivent \({HF}_{2}^{-}\) conduisant à la formation complexe d'un cristal de NH4HF2 peu soluble. De plus, les ions NH4+ passivent une surface SiO2 chargée négativement, empêchant la réaction de gravure en bloquant la pénétration profonde dans SiO2. Un autre effet négatif est une précipitation des produits de réaction (11, 12) en raison de sa solubilité limitée48.

La dépendance à la concentration en BOE et à la valeur du pH pour différentes largeurs de ligne de test gravées de l'isotropie du profil gravé en silice fondue (points rouges), du taux de gravure (points bleus) et de l'isotropie préférée (ligne continue).

On peut remarquer que la grande quantité de NH4F (BOE> 4: 1) en solution diminue la vitesse de gravure en raison de la passivation de la surface du verre avec dépôt de produits de réaction insolubles. En revanche, les zones à forte teneur en HF (BOE < 3: 1) se caractérisent par une diminution de la résistance du masque et une augmentation de la vitesse de gravure latérale. En commun, on observe une diminution de la vitesse de gravure avec une diminution de la largeur des lignes de test gravées. Le taux de gravure pour les lignes de test étroites (5 μm) est 1,05 à 1,2 fois inférieur à celui des lignes de test plus larges (200 μm). Cela peut s'expliquer par le fait que dans les tranchées larges, tous les réactifs et produits de réaction sont éliminés plus rapidement que la solution ne commence à s'épuiser.

Nous proposons une voie de fabrication pour des structures en verre à plusieurs niveaux comprenant des trous traversants et des membranes en verre de silice fondue à travers un masque étagé. Nous avons utilisé des plaquettes de silice fondue de qualité UV de 500 µm d'épaisseur (plaquette Siegert), qui ont été nettoyées dans une solution de Piranha (H2SO4:H2O2) à 120 °C. Une couche de masque protecteur en molybdène de 200 nm d'épaisseur a été pulvérisée au magnétron à une pression de traitement de 3 mTorr des deux côtés des tranches. Ensuite, nous avons soulagé les contraintes résiduelles dans le métal par un recuit post-thermique à une température supérieure à 600 ° C dans une atmosphère d'argon. Un masque de résine étagée a été modelé sur des tranches de verre avec une lithographie en deux étapes (Fig. 6a) dans une couche de résine photosensible MEGAPOSIT SPR-220–7.0 de 5 µm d'épaisseur (Micro resist technology GmbH, Allemagne). Dans la zone exposée, un film protecteur de molybdène a été gravé par voie humide dans un mélange d'acides nitrique, acétique et orthophosphorique (Al etchant Type A, Transene company Inc.) à température ambiante selon la solution de gravure compatible molybdène-aluminium. Une cuisson dure à 120 ° C a été effectuée avant la gravure humide des tranches pour améliorer les propriétés mécaniques améliorées par thermo-réticulation de la couche de photorésist. La gravure du verre a été réalisée à 60 ° C dans la solution BOE 3: 1 proposée fraîchement préparée à partir de NH4F 40% (Sigma Aldrich Inc.) et HF 49% (Technic Inc.) pour former le premier niveau gravé (Fig. 6b). En outre, nous avons retiré localement le masque de protection à deux couches (résist-Mo) par gravure au plasma d'oxygène d'une couche plus mince de photorésist (Fig. 6c) et avons suivi la gravure humide au molybdène à travers les zones de réserve ouvertes. La deuxième étape de gravure sur verre utilisant la même procédure assure la formation du moule multiniveau microstructural requis (Fig. 6d). Le procédé a été testé sur la fabrication de la microstructure avec une épaisseur nominale de 100 ± 5 µm (Fig. 6e). En utilisant le profilomètre optique, nous avons mesuré la rugosité de surface de la microstructure montrée sur la figure 6f (Sa = 2, 5 nm sur la zone de 111 µm × 94 µm). En faisant varier la quantité d'étapes de photolithographie, le nombre d'étapes de gravure et les niveaux correspondants peuvent être augmentés.

Voie de fabrication de microstructures en verre de silice fondue à plusieurs niveaux : (a) modelage de résine à profil étagé avec photolithographie en deux étapes ; (b) ouverture de la fenêtre dans le masque métallique et première étape de gravure ; (c) ouverture du masque de deuxième étage ; (d) deuxième étape de décapage; ( e ) Image SEM de la microstructure de la membrane clivée (résultat de gravure, × 80); ( f ) Image SEM de la surface de la membrane clivée (× 500).

La méthode proposée pour le traitement du verre de silice fondue et la structuration des microstructures à plusieurs niveaux démontre clairement la possibilité de former des membranes (Fig. 7a), des microcanaux (Fig. 7b) et une microstructure à plusieurs niveaux avec des trous traversants (Fig. 7c). Il ouvre la voie à l'utilisation des principaux avantages du verre de silice fondue, en particulier son coefficient de dilatation thermique, sa transparence optique et sa haute inertie chimique pour la fabrication de microdispositifs avec des éléments multiniveaux complexes et un assemblage multi-wafers.

Microstructures gravées en silice fondue : (a) image optique d'une membrane de 60 μm d'épaisseur (× 5) ; (b) Image SEM du microcanal (× 150); ( c ) Image SEM d'une microstructure à deux niveaux (en porte-à-faux) avec trou traversant (× 80).

Dans ce travail, nous avons proposé une voie de fabrication de microstructures en verre de silice fondue à plusieurs niveaux sans défaut basée sur une gravure humide profonde dans une solution BOE à travers un masque étagé avec photolithographie en deux étapes. Le verre de silice fondue est largement utilisé dans les dispositifs MEMS à facteur de qualité élevé en raison de ses propriétés stables dans des conditions critiques. Cependant, un traitement du verre de haute qualité est possible dans des solutions extrêmement réactives et dangereuses d'acide fluorhydrique, ce qui contribue à la formation de divers défauts. Nous avons rapporté une description théorique du processus de gravure en termes de réactions et de produits formés. Ensuite, la composition des principaux composants fluorés comme \({HF}_{2}^{-}\), \({F}^{-}\), \({(HF)}_{2}\) comme une fonction de la concentration de la solution BOE et de la valeur du pH a été calculée pour l'estimation du taux de gravure de la silice fondue. Sur la base de nos calculs et de nos expériences, nous avons démontré que la concentration en BOE (NH4F:HF de 1:1 à 14:1) détermine directement la résistance du masque métal/photorésist, la vitesse de gravure et l'isotropie du profil. Nous avons utilisé un masque mince en molybdène comme couche protectrice en raison des faibles taux de dissolution dans les solutions à base de HF et de la forte adhérence aux substrats en verre. Nous avons confirmé notre évaluation analytique avec les résultats expérimentaux en démontrant la gravure isotrope avec une surface lisse et une vitesse de gravure maximale fournie à une concentration BOE de 3: 1 (pH 3, 75). Il correspond au maximum calculé de contenu \({HF}_{2}^{-}\). Enfin, nous démontrons une voie de fabrication basée sur un masque de protection à haute résistance pour la structuration de microéléments multiniveaux. Il comprend trois étapes clés : un processus de lithographie en deux étapes, une gravure humide en BOE 3:1 et un amincissement de la résine photosensible au plasma ionique. Le processus garantit l'obtention d'une gravure isotrope multiniveau de haute qualité de plus de 200 μm avec une vitesse allant jusqu'à 3 μm/min pour les microdispositifs avancés en silice fondue avec suspensions à flexion, masses inertielles, microcanaux et trous traversants. Il convient de noter que la voie proposée ne suppose qu'une seule étape de photolithographie initiale, ce qui est d'une importance cruciale pour les microdispositifs avancés car elle ne nécessite aucune formation de masque sur des surfaces préconfigurées non planes.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Institut de recherche automatique Dukhov, VNIIA, Moscou, 127030, Russie

TG Konstantinova, DA Baklykov, DA Ezenkova, EV Zikiy, ES Lotkov et IA Rodionov

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TGK, MMA et IA Rodionov (IAR) ont conceptualisé les idées du projet. TGK, MMA et VES ont préparé une ébauche originale. TGK, MMA, DAB et MVB ont fabriqué des échantillons expérimentaux et discuté des résultats. MMA et VES ont réalisé une technologie de photolithographie à échelle de gris double face. DAE et DAB ont effectué une caractérisation morphologique. EVZ et ESL ont effectué le processus d'évaporation du masque. AAS et DAB ont effectué un processus de gravure sèche de masque. TGK, MMA et IAR ont révisé et édité le manuscrit. IAR et IARyzhikov ont supervisé le projet. Tous les auteurs ont analysé les données et contribué à la rédaction du manuscrit.

Correspondance avec IA Rodionov.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Konstantinova, TG, Andronic, MM, Baklykov, DA et al. Gravure humide profonde à plusieurs niveaux de microstructures de verre de silice fondue en solution BOE. Sci Rep 13, 5228 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32503-w

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Reçu : 31 janvier 2023

Accepté : 28 mars 2023

Publié: 30 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32503-w

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