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Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 6518 (2023) Citer cet article

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En raison du grand nombre d'applications industrielles des oxydes transparents conducteurs (TCO), cette étude se concentre sur l'un des oxydes métalliques les plus importants. La méthode de pulvérisation RF-magnétron a été utilisée pour fabriquer des couches minces de NiO sur des substrats de quartz et de silicium à température ambiante sous flux d'argon et d'oxygène. Les échantillons pulvérisés ont été recuits dans une atmosphère de N2 à 400, 500 et 600 °C pendant 2 heures. À l'aide des micrographies AFM et du logiciel WSXM 4.0, les paramètres de surface de base, y compris la rugosité quadratique moyenne, la rugosité moyenne, le kurtosis, l'asymétrie, etc., ont été calculés. Les paramètres de surface avancés ont été obtenus par l'entropie de Shannon grâce à un algorithme développé, et la densité spectrale de puissance et la succolarité fractale ont été extraites par des méthodes connexes. Les propriétés optiques ont été étudiées à l'aide d'un spectre de transmission pour obtenir la bande interdite optique, le coefficient d'absorption, l'énergie d'Urbach et d'autres paramètres optiques. Les propriétés de photoluminescence ont également montré des résultats intéressants en fonction des propriétés optiques. Enfin, les caractérisations électriques et les mesures I–V du dispositif à hétérojonction NiO/Si ont démontré qu'il peut être utilisé comme un bon dispositif à diode.

En tant qu'oxyde de métaux à haute densité de porteurs libres, une excellente conductivité électrique et une transmission optique élevée dans le spectre UV-VIS-NIR, des oxydes conducteurs transparents (TCO) sont introduits1. Ils ont de nombreuses applications en fonction de leurs valeurs de conductivité électrique. Actuellement, les TCO les plus étudiés et les plus couramment utilisés dans le commerce sont les matériaux à base d'ITO (Sn:In2O3), de FTO (F:SnO2) et de ZnO2, qui ont tous une conductivité de type n. En raison de l'utilisation répandue des TCO dans la fabrication de jonctions pn transparentes et dans les cellules solaires organiques, l'étude de leur type p est très importante3.

Parmi les matériaux semi-conducteurs de type p qui sont importants sur le plan technologique avec l'énergie de bande interdite spéciale dans la plage de 3,6 à 4 eV, l'oxyde de nickel (NiO) doit être considéré en particulier4,5,6 les TCO de type p sont très importants et NiO mince les films en raison de caractéristiques spécifiques telles qu'une stabilité supérieure ont attiré beaucoup d'attention récemment. Ils ont été utilisés comme matériau antiferromagnétique7, matériau pour les dispositifs d'affichage électrochromiques8, dispositifs photovoltaïques, supercondensateurs électrochimiques, réflecteurs de chaleur, cellule photo-électrochimique, cellules solaires et de nombreux dispositifs optoélectroniques9 et matériau de couche fonctionnelle pour les capteurs chimiques10.

Les propriétés des nanoparticules et des films minces présentent des caractéristiques très intéressantes par rapport aux propriétés des matériaux massifs11. Par conséquent, plusieurs techniques ont été spécialement utilisées pour la synthèse de couches minces et de nanostructures de NiO telles que la pyrolyse par pulvérisation12, le dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma13 et la pulvérisation réactive10. Parmi eux, la pulvérisation réactive a été la plus utilisée. La pulvérisation magnétron réactive RF, parmi une variété de méthodes, est un processus simple14 mais une méthode très efficace pour préparer des couches minces de NiO en raison de sa contrôlabilité plus facile de divers paramètres tels que la puissance15, la pression partielle d'oxygène16 et la température du substrat17. Les couches minces de NiO peuvent être préparées sous diverses formes telles que des nanofils et des nanofibres18, des nanotubes19, des hémisphères creux20, des nanofleurs21, des structures de type cactus22 et des nanofeuilles23.

En général, dans les études impliquant la morphologie des surfaces, la microscopie à force atomique (AFM) est présente, car elle permet d'évaluer les propriétés physiques, avec une grande précision, des surfaces pour des applications technologiques. Ainsi, en raison de sa sensibilité et de sa précision, la technique AFM fournit des études morphologiques à travers les cartes topographiques générées par le scan, fournissant plusieurs paramètres morphologiques24,25,26 et la densité spectrale de puissance (PSD)26, facilitant la caractérisation des surfaces micro ou nanométriques. L'étude de la distribution des hauteurs topographiques et de leur complexité spatiale sur des surfaces d'intérêt technologique a fourni un grand soutien dans l'optimisation et la fabrication de surfaces avec des propriétés physiques améliorées, par exemple, le frottement, l'adhérence, la mouillabilité, la porosité de surface, etc. De telles analyses permettent une optimisation du procédé de fabrication de couches minces et ont été largement utilisés dans l'étude de la surface de couches minces d'intérêt technologique. Dans notre manuscrit, il a été observé que la diminution de la taille des cristallites génère des surfaces plus rugueuses, avec des motifs spatiaux plus homogènes, indiquant des corrélations à longue portée. Ce fait est important car d'autres travaux ont montré que les surfaces avec des motifs spatiaux avec une distribution plus homogène sont moins sujettes aux défaillances, par exemple, l'usure et les fissures. De plus, il a été vérifié, grâce à des paramètres fractals et fractals avancés, que les surfaces les plus rugueuses ont des motifs spatiaux plus uniformes et une percolation de surface approximativement idéale, confirmant l'augmentation de l'homogénéité topographique en fonction de l'augmentation de la température de recuit.

Dans ce travail, des films minces de NiO ont été préparés par la méthode de pulvérisation réactive RF et l'effet de la température de recuit sur la structure et les propriétés électriques ont été étudiés. Nous avons également étudié les paramètres statistiques liés aux surfaces de ces couches minces à l'aide d'images topographiques obtenues par la technique AFM. Il convient de mentionner que tous les paramètres présentés dans ce travail sont conformes à la norme internationale ISO 25178-2:2012. Pour compléter l'étude morphologique, nous avons utilisé deux autres paramètres fractals, qui sont l'entropie de surface et la succolarité fractale. Par conséquent, notre travail se concentre sur l'analyse structurelle, morphologique et optique 3D des films afin d'obtenir une analyse complète de la relation optique-morphologique-structurelle des films, ce que nous pensons être d'une grande importance pour l'optimisation de les procédés de fabrication de ces couches minces.

Système de pulvérisation RF-magnétron utilisé pour la synthèse de couches minces de NiO sur des substrats de quartz et de silicium. La cible de pulvérisation était du nickel métallique d'une pureté de 99,99 %. Avant le processus de dépôt, la cible a été nettoyée par pré-pulvérisation pendant 12 min. Les substrats (10 × 20 mm2) ont été nettoyés par des ondes ultrasonores dans l'acétone et l'alcool ambiants respectivement. Les films ont été déposés à température ambiante à une pression de base de 2 × 10–5 mbar par des pompes rotatives et turbo tandis que la pression de travail a été fixée à 3 × 10–3 mbar en introduisant de l'argon (70 %) et de l'oxygène (30 %). La meilleure puissance RF obtenue a été fixée à 110 W. Après cela, le recuit a été démarré par une atmosphère de N2 à 400, 500 et 600 °C pendant 2 h avec une vitesse de 10 °C/min, puis ils ont été refroidis à température ambiante. sans aucune interférence. Notre objectif était d'obtenir une diode ainsi qu'une cellule solaire transparente, ce qui a été réalisé à des températures de 400, 500 et 600 °C27,28. Les détails du dépôt sont présentés dans le tableau 1.

Après cela, les films de NiO tels que déposés sur le substrat de silicium (Si/NiO) ont été chargés séparément dans le système de pulvérisation pour créer des contacts avant en platine métallique. Au cours du processus, un masque perforé avec des points circulaires de 1,0 mm de diamètre a été utilisé. Après la formation du contact avant, toute la face arrière Si de l'échantillon a été recouverte d'aluminium via un système de pulvérisation. Les métaux platine et aluminium ont été utilisés pour obtenir un comportement de contact de type ohmique. Par conséquent, nous visons à étudier uniquement le comportement de redressement de l'hétérojonction p-NiO/n-Si.

Le profilomètre DEKTAK3 mesurait l'épaisseur des films. La diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée sur un diffractomètre STOE-XRD en utilisant la ligne Cu-Kα (λ = 0,15406 nm) dans la plage de 10 à 90 degrés. La micrographie par microscopie à force atomique (AFM) en mode contact a été réalisée par un instrument CP à sonde automatique de Park Scientific. Les micrographies ont été réalisées en mode contact, avec une surface de 1 × 1 µm2 et une résolution de 256 × 256 pixels chacune. Le spectrophotomètre Varian Cary-500 a été appliqué pour les propriétés optiques. Les propriétés de photoluminescence ont également été examinées par le spectromètre Cary Eclipse. Une longueur d'onde d'excitation de 320 nm a été réalisée. Les calculs électriques ont été effectués par mesure courant-tension par simulateur solaire (SIM-1030) et Palm Sense. La courbe IV a été calculée sous 1000 W/m2 de source lumineuse pour l'hétérojonction Si/NiO. Toutes les mesures ont été effectuées à température ambiante.

Les paramètres de surface, tels que la rugosité quadratique moyenne (Sq), la rugosité moyenne (Sa), l'aplatissement (Sku) et l'asymétrie (Ssk), qui ont servi de base à l'analyse de surface morphologique de l'échantillon, étaient conformes à la norme ISO 25178-2 : Norme 2012. Ces paramètres ont été largement décrits dans les références 29, 30, 31. Pour calculer ces paramètres, le logiciel WSXM 4.0 a été utilisé32. De plus, nous avons également évalué la discontinuité de la distribution des hauteurs grâce à l'homogénéité topographique, ce qui peut être étudié grâce à l'entropie de Shannon. Comme aucun logiciel commercial ne fournit ces mesures, nous avons obtenu ce paramètre grâce à un algorithme développé par Matos et al.33. Ainsi, selon l'éq. (1), l'entropie de Shannon a été utilisée pour calculer l'entropie de surface34

où pij est la probabilité d'avoir ou non des valeurs aberrantes en termes de hauteurs. En utilisant l'éq. (2), l'entropie a été normalisée afin d'obtenir des modèles de distribution de hauteur uniformes et non uniformes :

dans cette équation, \(E_{\max }^{(2)}\) est la surface avec des motifs minimums uniformes et \(E_{\min }^{(2)}\) est la surface de motif non uniforme. Dans ce travail, nous avons calculé les valeurs \(E_{\max }^{(2)}\) qui étaient représentées par le symbole E.

Le PSD des échantillons a également été obtenu, calculé à l'aide de la méthode de comptage de boîtes par le logiciel WSXM, et à partir d'un graphique linéarisé des PSD, nous avons obtenu les coefficients de Hurst (HC) des spectres à l'aide de l'Eq. (3):

Enfin, la succolarité fractale (FS) a été extraite à l'aide d'un algorithme développé en langage R, car FS aucun logiciel commercial ne fournit ce paramètre. FS a été obtenu par Eq. (4)35 :

Le dir est la direction d'entrée de l'eau, T(k) sont des boîtes de taille égale T(n), Po(T(k)) est le pourcentage d'occupation, PR est la pression d'occupation et pc est la position du centroïde (x, y) de pression appliquée à la boîte calculée.

Comme le montre la figure 1, les films minces de NiO sont devenus plus clairs à mesure que la température de recuit augmentait, ce qui pourrait être dû aux changements stoechiométriques des films minces de NiO27. En raison du changement de température de recuit, la vitesse de réaction change avec la variation de la quantité d'atomes de nickel.

Couches minces de NiO déposées sur Si et Quartz.

Les modifications de la stoechiométrie et de la structure cristalline du film mince d'oxyde de nickel dues au recuit entraînent des modifications de la diffusion de la lumière vers les couches. Ainsi, avec l'augmentation de la température de recuit, la qualité de la structure cristalline s'est améliorée. Par conséquent, la diffusion de la lumière rayonnante est réduite et la couche a changé de couleur, elle est donc devenue plus transparente27,36.

Les nanoparticules de NiO, telles que synthétisées par voie chimique, ont présenté une évolution de couleur du noir au vert avec une augmentation de la température de recuit, suivant la même tendance que la taille moyenne des nanoparticules. Le changement de couleur du vert au noir pour les nanoparticules de NiO est attribué à la présence de lacunes de Ni (défauts ponctuels). Les couleurs des échantillons de NiO et les spectres EDS confirment que la stoechiométrie des nanoparticules de NiO synthétisées chimiquement diminue avec la taille des particules et que les petites nanoparticules (c'est-à-dire jusqu'à 14(3) nm) sont hautement non stoechiométriques37.

La figure 2 montre les diagrammes XRD de couches minces de NiO avec différentes températures de recuit. Dans le diagramme XRD du film mince de NiO, deux pics sont apparus et sont devenus plus intenses à mesure que les températures de recuit augmentaient. Des pics se produisent à 36,61 et 42,40 degrés, ce qui montre un déplacement d'un degré vers un degré supérieur par rapport à la carte JPDS n° [01-078-0423]. Ces pics sont dus à la structure cubique de NiO. Le déplacement d'un degré peut être dû à la non stoechiométrie des couches minces de NiO, ce qui est confirmé par la couleur des couches.

Spectre de diffraction des rayons X de couches minces de NiO avec différentes températures de recuit.

Comme il est clair sur la Fig. 2. L'intensité du pic à 42,4° (200) est beaucoup plus élevée que l'intensité du pic à 36,61° (111). Cela pourrait être dû au fait que l'énergie libre de surface du plan (200) est inférieure à celle du plan (111)36. Il convient de mentionner que lors de la croissance d'un film mince de NiO, en raison de l'effet de chauffage Joule, l'intensité du pic dû au plan (111) est supérieure au plan (200)38. Karpinski et al.38 ont montré que le pic d'orientation préféré à 42,2° est dû au plan (200) et que sa formation dépend de la quantité d'oxygène présente pendant le processus de croissance.

La formule de Scherrer a été utilisée pour calculer la taille des cristallites pour un film d'une épaisseur de 200 nm37. Le paramètre de réseau NiO est calculé par

lorsque λ = 0,154 nm est la longueur d'onde des rayons X, \(\theta\) est l'angle de diffraction et \(h\), \(k\), \(l\) sont les indices de Miller. Les résultats sont répertoriés dans le tableau 2.

Selon le tableau 2 pour les échantillons recuits à des températures de 400, 500 et 600 ° C et la même épaisseur de 200 nm, dans des films minces de NiO, la taille des cristallites a diminué avec l'augmentation de la température de recuit comme prévu. Dans des recherches antérieures, la taille des cristallites a augmenté avec l'augmentation de la température39. Le film mince de NiO développé sur un substrat de quartz par rapport à celui de silicium montre une augmentation du paramètre de réseau mais une diminution de la taille des cristallites.

Les couches minces de NiO se sont développées sur le silicium, le plan cristallin est modifié et la taille des cristallites est beaucoup plus petite que dans le substrat de quartz. Nous supposons que l'adhésion de NiO au substrat de silicium est bien supérieure à celle du quartz. Parce que les atomes de NiO qui se dispersent à la surface du silicium, ils ont donc plus d'adhérence au Si que des atomes similaires, des cristallites beaucoup plus petites se forment, mais dans les substrats de quartz, l'adhérence de surface de NiO à des atomes similaires est beaucoup plus élevée et de nombreuses cristallites plus grosses se forment. .

Par recuit à une température de 400 °C, il y a deux pics principaux liés aux plans cristallins (111) et (200) dans un film mince de NiO. Lorsque la température de recuit augmente, le plan cristallin (111) diminue et les pics (200) augmentent. Un changement de la taille des cristallites a été confirmé par l'analyse optique des films minces, par exemple, la bande interdite des films minces a augmenté avec l'augmentation de la température. .

La morphologie de surface des films minces de NiO déposés sur des substrats de Si et de quartz est illustrée à la Fig. 3. Les films minces de NiO déposés sur Si (Fig. 3a) et sur le quartz (Fig. 3b) révèlent des motifs spatiaux aux caractéristiques différentes. Les paramètres de hauteur du film déposé sur Si ont des valeurs plus faibles, alors que des valeurs plus élevées sont observées pour le film déposé sur substrat de quartz. Ceci suggère qu'il existe une morphologie caractéristique pour chaque type de substrats. Un tel comportement est associé à la formation de cristaux de différentes tailles de cristallites, ce qui est en parfait accord avec les analyses XRD (tableau 2). De plus, le traitement thermique imposé aux films tels que déposés a favorisé une force motrice capable de modifier les motifs spatiaux 3D, avec évolution des aspects morphologiques de 400 à 600 °C. Le film traité à 400 °C (Fig. 3c) présente une morphologie irrégulière avec la présence de régions à pics rugueux discordants, dont la formation peut être due à un début d'amincissement. L'amincissement du grain a dicté la formation de pics rugueux fins et plus nets pour #4 (Fig. 3d), dont le regroupement a conduit à la formation d'une surface avec des pics rugueux de caractéristiques différentes dans #5 (Fig. 3e). À cet égard, l'amincissement des grains dû à l'augmentation de la température s'est produit en raison de la diminution de la taille des cristallites, comme observé dans l'analyse XRD.

Micrographies AFM 3-D représentatives de (a) #1, (b) #2, (c) #3, (d) #4 et (e) #5. Les encarts représentent la distribution en hauteur de chaque film mince.

Les paramètres basés sur la hauteur présentés dans le tableau 3 confirment que le type de substrat et la température de recuit favorisent une évolution des motifs spatiaux topographiques des couches minces de NiO. Comme on peut le voir, le film mince de NiO déposé sur le quartz (#2) présente une surface plus rugueuse par rapport au Si (#1), ce qui a été observé à la fois pour la rugosité quadratique moyenne (Sq) et la rugosité moyenne (Sa). De plus, la distribution des hauteurs topographiques pour #2 présente une légère déviation vers la droite (skewness (Ssk) < 0), alors que pour #1 elle est déviée vers la gauche (Ssk > 0)40. Malgré cela, les deux distributions présentent une valeur de Ssk ~ 0 révélant que les distributions sont presque symétriques (tableau 3). De plus, le film mince n ° 2 tel que préparé expose une distribution de hauteur avec un comportement quasi platykurtique (kurtosis (Sku) ~ 3) 31,41, qui est bien étayée par la distribution de hauteur affichée dans l'encart de la Fig. 3b. De plus, les courbes d'Abbott-Firestone (AFC) affichées sur la figure 4 montrent que l'AFC de #1 approche rapidement de son maximum, tandis que pour #2 l'augmentation est plus lente, confirmant que la distribution en hauteur du film déposé sur le substrat de quartz est plus centralisé42.

Courbes d'Abbott–Firestone des échantillons.

D'autre part, le traitement thermique des films de NiO déposés sur un substrat de quartz a produit des surfaces avec moins de rugosité par rapport au film tel que déposé (# 2), ce qui a également été observé pour les paramètres Sq et Sa (tableau 3). Cependant, l'évolution de la température fournit des surfaces avec une plus grande rugosité à partir de 400 °C, explicitement, 2,16 nm (#3), 2,21 nm (#4) et 2,63 nm (#5) (tableau 3), ce qui est attribué à la réorganisation de les grains fins qui forment la microtexture de surface des films. Les courbes Abbott-Firestone pour # 3, # 4 et # 5 (Fig. 4) révèlent que la température de recuit intermédiaire (500 ° C) favorise la formation d'une distribution de hauteur plus centralisée. Ce phénomène est mathématiquement supporté par les valeurs de Ssk et Sku, car l'échantillon #4 était le seul à favoriser la formation d'une surface avec une distribution de hauteur quasi-symétrique (Ssk → 0) et quasi-platykurtique (Sku ~ 3) (Tableau 3). Le mécanisme de formation des surfaces leptokurtiques (Sku > 3) de #3 et #5 peut être associé à un comportement fortement anisotrope lié à l'organisation des grains de NiO le long du film.

L'étude de la microtexture de surface des films a été basée sur l'analyse de leur comportement fractal, dont les résultats sont résumés dans le tableau 4. À cet égard, les films minces préparés exposent des dimensions fractales (FD) de 2,27 (#1) et 2,26 (#2), indiquant une complexité spatiale similaire. Cependant, l'évolution de la microtexture de surface des films recuits révèle une augmentation de la complexité spatiale de 400 à 600 °C. Un tel comportement prouve que l'amincissement des grains dû au traitement thermique favorise la formation de surfaces avec des corrélations spatiales à plus longue portée par rapport aux couches minces telles que préparées. La complexité spatiale élevée trouvée pour l'échantillon recuit à 600 °C (FD = 2,41) montre que ses irrégularités topographiques créent une rugosité multi-échelle qui favorise de grandes surfaces effectives de contact sur la surface42. Le comportement fractal des échantillons est également bien étayé par l'analyse PSD illustrée à la Fig. 5, qui indique que tous les films ont des motifs spatiaux 3D avec une tendance auto-affinée. Les lignes utilisées pour estimer le coefficient de Hurst (HC) affichent un ajustement approprié aux données expérimentales. Tous les échantillons affichaient HC > 5, indiquant que leurs distributions de hauteur sont homogènes et avec une probabilité > 50 % de répétition des valeurs de hauteur43. Comme on peut également le voir, la valeur de HC passe de 0,511 à 0,728, montrant que la température de recuit joue un rôle critique sur la formation de distributions de hauteur topographiques plus homogènes. Par conséquent, la diminution de la taille des cristallites favorisée par l'augmentation de la température de recuit a dicté l'amincissement des grains pour générer des surfaces plus rugueuses avec des motifs spatiaux 3D plus homogènes.

PSD moyen et ajustement linéaire de la région fractale des spectres PSD de (a) #1, (b) #2, (c) #3, (d) #4 et (e) #5.

De plus, l'analyse percolative de la microtexture de surface des films montre que les films tels que préparés présentent des caractéristiques différentes. Le film de NiO déposé sur le substrat de Si (#1) présentait une surface moins percolable, car la succolarité fractale (FS) était inférieure à celle du film déposé sur le substrat de quartz (#2). Le FS des échantillons recuits augmente de 400 à 600 ºC, montrant que l'homogénéisation de la distribution topographique des hauteurs favorise des surfaces plus percolables. Il convient de noter que la valeur FS pour #2 et #5 était d'environ 0,5, ce qui est considéré comme une valeur de percolation de surface idéale44, prouvant que le #2 préparé et le film recuit (#5) ont les microtextures de surface les plus homogènes. De même, l'échantillon #2 présentait une uniformité topographique supérieure à #1, ce qui est soutenu par sa valeur d'entropie topographique (E) plus élevée (0,997). De plus, du fait de l'homogénéité accrue des distributions topographiques de hauteur de #3 à #5, une augmentation de l'uniformité topographique a également été observée après le traitement thermique imposé. Comme on peut le voir, l'échantillon #5 a une distribution de hauteur topographique parfaitement uniforme (E = 1)33,45. Ainsi, la température de recuit augmente la rugosité topographique et la complexité spatiale des couches minces de NiO déposées sur un substrat de quartz et dicte la formation de surfaces plus homogènes et uniformes.

La figure 6 montre le spectre de transmission de couches minces de NiO de 200 nm d'épaisseur sur des substrats de Si et de quartz. Le recuit a augmenté la transmittance des couches minces de 30 % à environ 70 %. Cela signifie que le recuit a rendu les couches d'oxyde de nickel plus transparentes, mais avec des changements de température de 400 à 600 °C, aucun changement significatif dans la transparence des couches minces n'a été observé. C'est-à-dire qu'en recuit à 400 ° C, le film mince de 200 nm devient transparent et la température plus élevée ne fait que modifier légèrement le bord d'absorption.

Les spectres de transmission de couches minces de NiO préparées sur un substrat de quartz avec différentes températures de recuit.

En fait, des températures de recuit plus élevées ont modifié la qualité cristalline des films minces ou leur uniformité de surface. La structure du spectre d'onde dans le spectre de transmission des films minces recuits montre que les interférences et les réflexions de surface de ces films ont créé des interférences constructives et destructrices que le spectre de transmission se présente sous la forme d'une onde avec des vallées et des pics. Mais nous ne voyons pas un tel spectre dans les échantillons non recuits.

La première dérivée, dT/dλ, appliquée à l'étude des variations de transmission en fonction de la longueur d'onde du photon, illustrée à la Fig. 7 avec un pic maximal (λg) en fonction de l'énergie de l'écart Eg = hc/λg. Nous savons que pour un composé idéal, une transmission nulle peut être observée pour des longueurs d'onde inférieures à λEg46, donc ici, ces pics ne montrent pas un composé idéal. Selon les valeurs de dT/dλ et de la bande interdite optique du film mince de NiO, la bande interdite optique des échantillons recuits s'est déplacée vers des longueurs d'onde plus élevées ou moins d'énergies. La relation directe de ce paramètre avec trois facteurs de bord d'absorption, de concentration de porteurs donneurs et de niveaux d'énergie d'impuretés est connue. Le déplacement du bord d'absorption vers des énergies plus basses et par conséquent la diminution de la bande interdite est due à la diminution des niveaux d'énergie des impuretés47.

dT/dλ de couches minces de NiO sur substrat de quartz avec différentes températures de recuit.

Dans le cas du calcul du coefficient d'absorption par les spectres de transmission, l'équation ci-dessous a été utilisée pour tracer α est tracé en fonction de l'énergie des photons (Fig. 8). Là, d est l'épaisseur des films.

Coefficient d'adsorption de couches minces de NiO sur substrat de quartz avec différentes températures de recuit.

Le coefficient d'absorption des films de NiO recuits montre qu'avec l'augmentation de la température de recuit, le bord d'absorption n'a pas beaucoup changé et seulement avec l'augmentation de la température, le bord d'adsorption est devenu légèrement plus doux.

En appliquant la relation Tauc bien connue dans l'annexe S1 (Partie A), qui a été décrite par Ilkhani et al.47 en détail et en considérant la transition autorisée indirecte en conséquence, les valeurs de bande interdite optique des couches minces de NiO ont été calculées (Fig. 9).

Détermination de la bande de gap optique de couches minces de NiO sur substrat de quartz avec différentes températures de recuit.

Les valeurs de bande interdite calculées sont présentées dans le tableau 5. À mesure que la température de recuit augmentait de 400 à 600 ° C, la bande interdite des films minces diminuait, ce qui était à prévoir en raison du spectre de diffraction des rayons X NiO , qui s'est cristallisé à mesure que le la température de recuit a augmenté. Parce qu'en augmentant la température de recuit, la qualité des cristallites a augmenté, de sorte que les états localisés et les pièges dans les films minces ont diminué, puis la bande interdite a diminué. Calcul de l'énergie d'Urbach (Eu) à l'aide de l'équation. (7) montre que la largeur des pièges diminue avec l'augmentation de la température de recuit et provoque la diminution des bandes interdites.

La largeur des états localisés donne Eu, cela signifie que dans le diagramme de Lnα en fonction de l'énergie des photons est la pente de la ligne qui a été résumée dans le tableau 5.

Sur la figure 9, le diagramme (αhν) 2 est tracé en termes de E pour calculer les valeurs de bande interdite des films minces de NiO recuits, et les valeurs obtenues sont données dans le tableau 6.

En augmentant la température de recuit, la qualité des films minces selon le spectre XRD s'améliore, et la bande interdite des films minces le confirme, car les valeurs de bande interdite diminuent avec l'augmentation de la température. Plus les couches sont cristallines, plus les valeurs de bande interdite48 sont faibles. Les valeurs d'énergie d'Urbach des couches minces de NiO montrent également que l'augmentation de la température augmente l'énergie d'Urbach et les états localisés dans la bande interdite, ce qui signifie que nous avons des pièges dans la bande de cantonnière qui réduisent la bande interdite.

La théorie de Kubelka – Munk a été utilisée pour transformer la réflectance des films minces en une fonction de Kubelka – Munk (F (R)) avec les équations. (8) et (9)49,50.

R est la réflectance du film mince de NiO en fonction de la longueur d'onde et t est l'épaisseur du film mince de NiO.

Pour évaluer la bande interdite des couches minces Si/NiO associée à leur transition directe autorisée et à la relation Tauc, (αhν)2 vs hν est présenté à la Fig. 10. La bande interdite évaluée de Si/NiO et Q/NiO a été mesurée à partir de la ligne linéaire hν–valeur d'interception. Les valeurs de la bande interdite sont plus proches les unes des autres car le substrat a peu d'effet sur les bandes interdites de NiO.

Détermination de la bande de gap optique de couches minces de NiO sur des substrats de silicium (#1) et de quartz (#2).

L'amélioration des microstructures cristallines réduit la diffusion causée par les défauts. Dans nos échantillons, l'augmentation de la transmission des couches d'oxyde de nickel se produit avec l'augmentation de la température de recuit et l'amélioration de la microstructure.

La spectroscopie de photoluminescence (PL) est un outil puissant pour caractériser la qualité optique des oxydes métalliques semi-conducteurs, car l'intensité PL peut être corrélée directement avec les densités de défauts. Par conséquent, les spectres PL de ces oxydes métalliques sont fortement affectés par les lacunes cationiques/anioniques. Cela peut donner un aperçu de l'excitation de charge, de la structure électronique et des états de défaut des oxydes37.

En revanche, dans le spectre PL, l'intensité du spectre d'émission des nanoparticules a augmenté avec l'augmentation de la température de recuit due à la diminution de la taille des nanoparticules. Cette réduction de la taille des particules et du lissé de la surface a augmenté la transmission et l'intensité du spectre d'émission51.

Deux catégories d'émission UV proche du bord de la bande (NBE) et d'émission visible liée au défaut de niveau profond (DL) sont considérées pour l'émission PL des nanostructures d'oxyde métallique. La recombinaison directe des excitons par une diffusion exciton-exciton est généralement liée à l'émission UV tandis que la recombinaison radiative d'un trou photo-généré avec un électron occupant la lacune d'oxygène est généralement à l'origine de l'émission visible52. La figure 11 présente le spectre PL enregistré avec une longueur d'onde d'excitation de 320 nm à température ambiante qui se compose de 4 pics dominants à 418, 462, 491 et 528 nm. De plus, pour des examens plus minutieux des pics, Fit Gaussian pour chacun d'eux est tracé à la Fig. 12. Nous pouvons proposer que les pics d'émission dans la région visible sont dus au processus PL excitonique que la transition non radiative des électrons excités de le bas de la bande de conduction vers différentes sous-bandes se produit, puis une transition radiative ultérieure de la sous-bande vers le haut de VB a lieu. Lacunes, interstitiels et défauts de matière rendent ce PL excitonique. Le pic d'émission violet à 418 nm, le pic d'émission bleu à 462 nm et les pics d'émission verts à 491 et 528 nm peuvent être considérés comme des excitons libres de bord de bande, des défauts induits par des lacunes de nickel ou un excès d'oxygène, et des excitons liés respectivement52. Consommer le pic d'émission bleue à 462 nm provenant des états de défauts intrinsèques, tels que les interstitiels ou les lacunes de Ni et O n'est pas loin de l'esprit. Les spectres PL de NiO sur substrats de silicium et de quartz ont la même intensité, mais après recuit, l'intensité des pics a augmenté, ce qui est dû à la diminution de la taille des particules.

Les spectres PL de couches minces de NiO telles que déposées et recuites.

Les spectres PL de l'hétérojonction Si/NiO avec ajustement gaussien de quatre émissions.

Sur la figure 13, le diagramme de courant est représenté en fonction de la tension, la structure NiO-p/Si-n présente le même comportement que la structure de diode. On peut également voir que le courant à des tensions linéaires a changé de manière linéaire. Aux basses tensions, le courant change linéairement. À l'échelle et à la plage des changements linéaires de courant, la tension de marche pour la diode peut être obtenue. Il convient de noter qu'une faible tension d'activation est bien meilleure pour réduire la tension de chute de la diode et qu'une tension de sortie plus élevée peut être conçue pour le redresseur. Sur une échelle linéaire dans les courbes de tension basées sur le courant, la tension de chute de la diode Si/NiO a obtenu 0,55 V.

Diagramme courant-tension pour un film mince de NiO développé sur du silicium.

Comme le montre la figure 13, qui est conforme aux données obtenues à température ambiante et schématiquement à la figure 14, des mesures I – V ont été appliquées pour étudier les paramètres électriques du dispositif à hétérojonction NiO / Si. Le dispositif à hétérojonction a présenté un comportement de rectification. Pour les caractéristiques I–V nous avons utilisé une série d'équations bien connues53 que nous nous sommes abstenues de présenter ici pour éviter la longueur de l'article alors que tout le contenu en détail a été apporté dans l'annexe S1 (Partie B). Tous les paramètres des caractéristiques I – V du dispositif à hétérojonction NiO / Si sont résumés dans le tableau 6. Nous avons comparé nos résultats avec la littérature. Le facteur d'idéalité du dispositif à hétérojonction NiO/Si est de 2,88, ce qui est nettement supérieur à une valeur idéale (n = 1). Cela pourrait être dû à l'effet de l'état de surface ou peut-être à une fine couche d'oxyde à l'interface de l'hétérojonction54. Nombreuses Réf. donnent des résultats sur la hauteur de la barrière55,56,57,58, tandis que le φb le plus bas est calculé dans notre étude. Nous avons également déterminé la résistance série et d'autres paramètres électriques basés sur la méthode de Cheung-Cheung59 qui a été introduite complètement dans l'annexe S1 (Partie C). Dans ce procédé, la région de tension de polarisation supérieure peut être obtenue en utilisant la pente du graphique de la figure 15. Ces résultats sont également présentés dans le tableau 6. Ici, la valeur calculée du facteur d'idéalité est de 3,05 conformément à Yilmaz et al.55. De plus, les valeurs de résistance en série se confirment et sont inférieures à celles rapportées par Yilmaz et al.55. Dans le cas de la valeur de hauteur de barrière, nous avons calculé dans notre travail et comparé avec d'autres Réfs. de la méthode I–V standard qui est répertoriée dans le tableau 6.

Représentations schématiques de l'énergie de bande et du transfert de charge pour une hétérojonction n-Si/p-NiO sous éclairage lumineux.

(a) dV/d(lnI)-I et (b) H(I)-I tracés du dispositif à hétérojonction NiO/Si à 300 K.

Dans l'ensemble, l'accord des paramètres de notre appareil avec les Refs.37,38,39,40 est acceptable. En outre, le changement des paramètres de la diode était lié aux propriétés structurelles et morphologiques des films minces préparés. Si le facteur d'idéalité est supérieur à 2, il peut provenir de canaux de recombinaison à plusieurs niveaux en raison de plus de défauts d'interface de jonction, cela signifie que l'optimisation du processus de croissance peut être considérée comme un moyen efficace d'augmenter les propriétés de l'interface.

Les couches minces de NiO de 200 nm d'épaisseur ont été développées sur des substrats de Si et de quartz par pulvérisation réactive RF puis recuites à 400, 500 et 600 °C. La structure et les propriétés électriques des films minces préparés ont été utilisées pour modifier et classer les films de NiO en fonction de leurs applications.

Les couches minces de NiO ont une structure cristalline cubique avec des plans (111) et (200), et la taille des cristallites diminue avec l'augmentation de la température de recuit. La comparaison de la structure cristalline et des propriétés morphologiques a montré que le type de substrat dicte la formation de surfaces avec différentes dynamiques de croissance verticale et que l'amincissement du grain sous la température de recuit augmente lorsque la taille des cristallites diminue. Les courbes d'Abbott-Firestone confirment que la distribution en hauteur du film déposé sur substrat de quartz est plus centralisée. En outre, le comportement fractal des échantillons est également bien pris en charge par l'analyse PSD. D'autre part, l'analyse percolative de la microtexture de surface des films montre que les films tels que préparés présentent des caractéristiques différentes. Dans le cas de l'étude de la température de recuit, nous avons constaté que ce paramètre augmente la rugosité topographique et la complexité spatiale des films déposés sur le substrat de quartz et détermine la formation de surfaces plus homogènes et uniformes. Les couches minces de NiO étaient sombres et sont devenues transparentes après recuit avec une transmittance de 85 % et leur bande interdite optique était comprise entre 3,60 et 3,80 eV. Le facteur d'idéalité par la méthode de Cheung – Cheung était de 3,05 et le potentiel de barrière était plus grand que la méthode standard. De plus, il était en bon accord avec les études précédentes.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient la CAPES (Coordination pour l'amélioration du personnel de l'enseignement supérieur—Code financier 001) et la FAPEAM (Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas, EDIT N. 010/2021—CT&I AREA PRIORITÁRIAS) pour le soutien financier, ainsi ainsi que l'infrastructure du Centre Analytique/UFAM. Nous remercions également le Laboratoire de Synthèse des Nanomatériaux et de Nanoscopie (LSNN) associé au Système National des Laboratoires en Nanotechnologies (SisNANO)—Procédé CNPq 442601/2019-0.

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Laya Dejam, Jamshid Sabbaghzadeh, Atefeh Ghaderi, Shahram Solaymani, Amir Hossein Sari, Amir Hossein Salehi shayegan & Mahdi Astani Doudaran

Département de physique, branche ouest de Téhéran, Université islamique d'Azad, Téhéran, Iran

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Stefan Talu

Laboratoire de synthèse de nanomatériaux et nanoscopie, Département de physique, Université fédérale d'Amazonas-UFAM, Manaus, Amazonas, Brésil

Henrique D. da Fonseca Filho

Département de physique, Branche des sciences et de la recherche, Université islamique d'Azad, Téhéran, Iran

Hanieh Kiani

Département de mathématiques, Faculté des sciences fondamentales, Université Khatam-Ol-Anbia (PBU), Téhéran, Iran

Shayegan Amir Hossein Salehi

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Correspondance à Shahram Soleimani.

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Dejam , L. , Sabbaghzadeh , J. , Ghaderi , A. et al. Analyse avancée de la nano-texture, de la bande interdite optique et de l'énergie d'Urbach des hétérojonctions NiO/Si. Sci Rep 13, 6518 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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Reçu : 31 décembre 2022

Accepté : 18 avril 2023

Publié: 21 avril 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-33713-y

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