Effet des tailles de vinyle modifié étroit

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 5089 (2023) Citer cet article

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L'hydrogel polymère avec l'incorporation de matériaux de taille nanométrique à submicrométrique forme une nouvelle génération exaltante d'hydrogels composites. La plupart des applications des hydrogels se situent dans des environnements aqueux dans lesquels ils gonflent à un degré très élevé. Cela émane de la faible densité des chaînes polymères, ce qui les rend très inférieures en termes de résistance physique et de leurs applications potentielles. Afin de remédier aux faibles propriétés mécaniques, les hydrogels ont été préparés avec succès avec une résistance à la traction et une ténacité élevées en renforçant le réseau d'acrylamide (AAm) avec des particules de silice modifiées au 3-méthacryloxypropyltriméthoxysilane (MPTS) (MSiO2) comme agent de réticulation chimique. Les réticulants MSiO2 sont préparés à partir de particules de silice à dispersion étroite (SiO2) de 100 nm, 200 nm et 300 nm de diamètre pour étudier l'effet des tailles de réticulant sur les résistances mécaniques des hydrogels. La présence de MSiO2 augmente remarquablement la capacité d'étirement et la ténacité des hydrogels par rapport aux hydrogels conventionnels. La résistance à la traction, la ténacité et le module de Young de l'hydrogel diminuent de 30 à 11 kPa, de 409 à 231 kJ/m3 et de 0,16 à 0,11 kPa, respectivement, tandis que la taille des particules de SiO2 augmente de 100 à 300 nm et la concentration d'AAm et MSiO2 (%) sont maintenus constants. La résistance à la compression et la ténacité de l'hydrogel diminuent de 34 à 18 kPa et de 6 à 4 kJ/m3, respectivement, mais le module de Young augmente de 0,11 à 0,19 kPa. Ce travail est une excellente preuve de la régulation de la résistance mécanique de l'hydrogel en ajustant la taille des particules des agents de réticulation MSiO2.

Les hydrogels sont des réseaux polymériques tridimensionnels réticulés contenant de l'eau ou des fluides biologiques en grande quantité dans leur réseau, devenant ainsi gonflés1,2,3,4,5,6. Généralement, ces structures polymères extrêmement hydratées présentent à la fois un comportement élastique et visqueux lorsqu'elles sont déformées et ressemblent à la structure d'un tissu biologique. Ils ont attiré l'attention considérable des scientifiques et des technologues en raison de leurs propriétés polyvalentes et uniques pour des applications à multiples facettes. Pour des applications pragmatiques, des résistances mécaniques appropriées sont requises pour les hydrogels. Malheureusement, dans la plupart des cas, les hydrogels conventionnels possèdent une faible résistance mécanique inférieure pour plusieurs raisons, telles que la taille des mailles et la distribution inhomogène de la réticulation dans tout le réseau de gel7,8,9. Pour cette raison, les scientifiques élargissent constamment leur expertise, investissent plus de temps et développent de nouvelles techniques pour créer des hydrogels à la fois extensibles et mécaniquement robustes pour une utilisation dans une variété d'applications multidimensionnelles.

La réticulation chimique, adoptée pour fabriquer des hydrogels conventionnels de première génération, était excessivement faible et cassante. Le principe de conception le plus efficace était basé sur la construction d'un modèle de dissipation d'énergie potentielle dans la matrice de gel en manœuvrant des liaisons sacrificielles ou réversibles qui évitent l'extension des fissures et les dommages sous contrainte. Des hydrogels de deuxième génération avec un module de Young et des résistances à la traction élevés ont été développés en modifiant la structure du réseau de gel pour induire des mécanismes de dissipation d'énergie au niveau moléculaire10. Plusieurs techniques intelligentes et efficaces ont déjà été employées pour augmenter la résistance mécanique des hydrogels en gardant toutes les autres propriétés souhaitables inchangées. Il convient de mentionner que les hydrogels topologiques11, les hydrogels à anneaux coulissants12, les hydrogels nanocomposites (NC)13, les hydrogels à double réseau14 et les hydrogels à microsphères macromoléculaires15 sont les exemples les plus appropriés de tels hydrogels mécaniquement résistants. Parmi ceux-ci, la fabrication d'hydrogels NC a fasciné de multiples intérêts de recherche en accordant une attention particulière à l'amélioration des propriétés mécaniques des hydrogels et à l'amplification de la portée de leurs applications.

Des nanoparticules telles que des nanosphères, des nanofeuilles et des nanotubes ont été incorporées avec succès dans des hydrogels où l'interaction polymère et nanocharges est généralement établie par plusieurs mécanismes tels que la liaison hydrogène, les forces de van der Waals, l'empilement π – π, les interactions électrostatiques et la liaison covalente. Les hydrogels NC avec une ténacité et une résistance mécanique améliorées sont formulés soit par les forces mentionnées précédemment, soit par leurs combinaisons. La longueur de chaîne polymère distinctive et le poids moléculaire élevé du réseau de polymères rendent les hydrogels NC uniques. Chacune des nanoparticules est associée à plusieurs chaînes polymériques. En conséquence, si une chaîne se détache de la nanoparticule de charge, il y aurait un reste des chaînes adjacentes pour supporter la charge accrue sans se fissurer et conférer aux gels une grande extensibilité. Des nanoparticules inorganiques bien dispersées, rigides et fonctionnalisées en surface ont été largement appliquées pour améliorer de manière significative la résistance ou la ténacité de la structure polymère16. La plupart des hydrogels NC rapportés ont été formulés par le greffage de polymères sur la surface de composants inorganiques utilisant des forces ioniques faibles, qui peuvent facilement se perturber dans des conditions difficiles ou même dans un solvant approprié. Certains des rapports publiés17,18,19,20,21 ont préparé des hydrogels en utilisant des nanoparticules de SiO2 comme réticulant, mais aucun des groupes ne s'est concentré sur l'influence de la taille des nanoparticules de SiO2 sur les propriétés mécaniques des hydrogels.

Jamali et al. formulé des microsphères d'hydrogel sensibles au pH de monomères AAm et d'acide acrylique (AAc) en introduisant des nanoparticules de SiO2 par polymérisation en suspension inverse22. Linn et al. ont utilisé des nanoparticules de SiO2 pour améliorer les faibles propriétés mécaniques des hydrogels de poly(N,N-diméthylacrylamide) (PDMA) par la méthode d'auto-réticulation, mais ils n'ont pas mentionné les caractéristiques des nanoparticules de SiO223. Genovese et al. ont rapporté l'effet de la taille des particules (petites : < 125 µm et grandes : 125–850 µm) sur les propriétés mécaniques et la structure des gels composites méthoxyl pectine/particules de pomme24. Les données rhéologiques de ce rapport ont montré que l'augmentation de la concentration de petites particules améliorait le module d'élasticité des gels composites. Yang et son groupe ont rapporté des hydrogels physiques préparés par polymérisation in situ de la surface des nanoparticules de SiO225. Ils ont préparé une série d'hydrogels d'acide polyacrylique (PAAc) où les chaînes greffées de manière covalente ont construit les réseaux d'hydrogel, et les nanoparticules de SiO2 ont agi comme des centres de réticulation analogues. La teneur et le diamètre des nanoparticules de SiO2 ont considérablement modifié les propriétés physiques des hydrogels. Ils ont appliqué des nanoparticules de SiO2 de larges variations de diamètre, telles que 74 nm à 772 nm, et ont montré la relation entre le taux de gonflement des hydrogels et le diamètre des nanoparticules de SiO2. Chang et al. ont étudié l'impact de l'ajout de nanoparticules sur les propriétés mécaniques des hydrogels26. L'incorporation de nanoparticules a rendu l'hydrogel à double réseau plus fort avec des modules élastiques plus élevés, mais n'a pas réussi à démontrer clairement l'influence de la taille des particules. Lévin et al. ont comparé l'amélioration de la rigidité des hydrogels PAAm et PDMA en ajoutant une infime quantité de nanoparticules de SiO2 et ont établi que des concentrations élevées de nanoparticules de SiO2 augmentaient la ténacité des deux hydrogels mais n'ont montré aucune donnée liée à l'influence de la taille des particules27. Azimi et al. préparé des hydrogels NC à base de polyacrylamide sulfoné (SPAM)/acétate de chrome(III) et amélioré les propriétés mécaniques en incorporant les différentes concentrations et tailles de nanoparticules de SiO228. Nous avons récemment rapporté une stratégie facile pour concevoir un hydrogel à réseau de polymère unique à base de SiO2 via de fortes interactions covalentes entre SiO2 et le polymère dans lequel la densité de réticulation et la distance de réticulation peuvent être régulées exclusivement pour améliorer leurs propriétés mécaniques29. Dans les études de la littérature précédemment publiées, il a été réalisé d'établir la corrélation entre la résistance mécanique des hydrogels à base d'AAm et les diamètres des agents de réticulation inorganiques.

Dans le but d'atteindre l'objectif mentionné ci-dessus, une approche simple a été présentée ici pour préparer des hydrogels à base de SiO2 grâce à la mise en œuvre d'interactions covalentes fortes entre le polymère organique et les particules inorganiques dans lesquelles le degré et la durée de la réticulation peuvent être synchronisés. exclusivement pour améliorer les propriétés mécaniques du gel. Un SiO2 de taille nano à sous-micrométrique en tant que particules inorganiques a été choisi en raison de sa biocompatibilité, de sa forte énergie de liaison de surface, de sa réactivité chimique et de sa stabilité supérieures, de sa non-toxicité, de sa grande surface, de sa bonne capacité d'absorption et de sa fonctionnalisation polyvalente. Les particules de SiO2 d'un diamètre de 100 nm, 200 nm et 300 nm seront modifiées par MPTS afin de pouvoir être utilisées comme réticulants chimiques lors de la polymérisation radicalaire (Fig. 1). L'effet de la taille des particules de SiO2 sur les propriétés mécaniques d'hydrogels polyacrylamide-MSiO2 (PAAm-MSiO2) sera étudié.

Représentation schématique de la fabrication de l'hydrogel PAAm-MSiO2 préparé en faisant varier la taille des particules de l'agent de réticulation MSiO2 (100 nm, 200 nm, 300 nm).

L'AAm, le N, N′-méthylènebisacrylamide (BIS), le persulfate de potassium (KPS) et la tétraméthyléthylènediamine (TEMED) ont été utilisés comme monomère principal, agent de réticulation conventionnel, initiateur et accélérateur, respectivement, pour la polymérisation radicalaire. De plus, le MPTS comme modificateur de particules de SiO2, l'acide acétique comme ajusteur de pH, l'éthanol et l'eau déminéralisée comme solvants ont été utilisés dans ce travail. Tous les produits chimiques de qualité analytique ont été achetés auprès de Sigma-Aldrich et utilisés sans autre purification. Les particules de SiO2 à dispersion étroite ayant différents diamètres (100 nm, 200 nm et 300 nm) ont été achetées auprès de Nippon Shokubai, Japon, et utilisées telles que reçues.

Au début, 10 (% en poids) de MPTS ont été hydrolysés dans une solution éthanol-eau (9: 1) et le pH a été maintenu à 3-4 en utilisant une solution d'acide acétique (0, 1 mol L-1). Le mélange de SiO2 hydrophile a ensuite été ajouté à la solution et chauffé à 60-70 °C dans un bain d'huile sous agitation magnétique à 500 tr/min pendant une demi-heure. Par la suite, le SiO2 silanisé a été séparé par centrifugation (Centrifugeuse, Hettich, Universal 16A) et immergé dans de l'eau déminéralisée pendant 24 h. Pour éliminer l'influence de l'adsorption physique, le produit total a été lavé plusieurs fois avec de l'eau désionisée et séché à 60 ° C pendant 24 h jusqu'à atteindre un poids constant pour obtenir MSiO2.

Les hydrogels PAAm-MSiO2 ont été synthétisés par polymérisation radicalaire à température ambiante en utilisant des particules de KPS, TEMED et MSiO2 comme initiateur, accélérateur et agent de réticulation, respectivement. Initialement, des pourcentages pondéraux variables de MSiO2 par rapport à AAm ont été correctement dispersés dans de l'eau déminéralisée. Ensuite, une concentration molaire prédéterminée d'AAm a été ajoutée dans la dispersion sous une atmosphère d'azote inerte. Le mélange a été coulé dans deux types de moules différents, constitués de deux lames de verre séparées par des entretoises en téflon de 1 à 4 mm et de tubes à essai de diamètres variables. Le moule en verre plat et le tube à essai ont été maintenus dans un bain de glace pendant le mélange des précurseurs. La polymérisation se fait à température ambiante pendant 24h. Les hydrogels PAAm-MSiO2 ont été préparés en modifiant la concentration d'AAm (3 M, 4 M et 5 M) et en maintenant fixe la quantité de MSiO2 avec différents diamètres de particules (100 nm, 200 nm et 300 nm). Les hydrogels PAAm-BIS conventionnels ont été fabriqués en utilisant différentes concentrations de BIS de réticulation traditionnel. Les formulations pour fabriquer divers types d'hydrogels PAAm-MSiO2, PAAm-BIS et PAAm-BIS-MSiO2 en faisant varier la concentration de monomères et d'autres précurseurs de gel tels que l'agent de réticulation, l'initiateur et le solvant ont été répertoriés dans le tableau 1.

L'analyse des groupes fonctionnels à la surface des particules de SiO2 a été étudiée par spectrophotomètre FT-IR (FT-IR-8400, Shimadzu, Japon). Le SiO2 et le MSiO2 ont été analysés par spectrophotomètre FT-IR dans la région de 4000 cm–1 à 470 cm–1. SiO2 et MSiO2 ont été séchés dans une étuve à 60 °C et une petite partie des échantillons a été prélevée dans des flacons. Les échantillons solides ont été broyés dans un mortier à l'aide d'un pilon et mélangés avec des cristaux de KBr purs sans humidité (Sigma-Aldrich, Allemagne), et le mélange de poudre a été transformé en granulés en pressant manuellement sous une pression de 8 à 10 tonnes. Enfin, la pastille a été positionnée à l'intérieur de la chambre d'échantillon pour les mesures de spectres FT-IR.

La modification de SiO2 a été vérifiée en observant les spectres 1H-RMN enregistrés par le spectromètre Bruker BPX-400 (400 MHz). Le chloroforme deutéré (CDCl3) a été utilisé comme solvant et le tétraméthylsilane (TMS) a été utilisé comme étalon interne. La constante de couplage (j) était en Hz, et tous les déplacements chimiques (δ) par rapport au pic de TMS et aux pics de solvant (7,28 ppm) étaient enregistrés en ppm. Les abréviations pour singulet, doublet, triplet et quatuor sont utilisées comme s, d, t et q, respectivement.

La morphologie de surface de SiO2 et MSiO2 de différents diamètres a été explorée à l'aide de FE-SEM (JSM-7600F, Tokyo, Japon). Les échantillons sélectionnés de différentes caractéristiques ont été séchés et recouverts de platine par pulvérisation pour assurer la conductivité des surfaces des échantillons. L'observation de la surface de l'échantillon par FE-SEM a été réalisée à une tension d'accélération de 5,0 kV.

L'étude de la composition élémentaire de SiO2 et MSiO2 de différents diamètres a été réalisée par EDXS connecté à un microscope (FE-SEM; JSM-7600F, Tokyo, Japon). La préparation de l'échantillon pour l'analyse EDXS est similaire à celle de la procédure d'analyse FE-SEM.

La transparence des hydrogels préparés a été examinée en mesurant les spectres de transmission à l'aide d'un spectromètre UV-Vis à fibre optique (FLAME-T-XR1, Ocean Optics, Allemagne). Le DH-2000-BAL a été utilisé comme source lumineuse halogène au deutérium équilibrée. Les spectres de transmission ont été mesurés entre 200 et 800 nm à 25 °C. Les échantillons d'hydrogel de 2,0 mm d'épaisseur ont été positionnés sur la surface du verre entre la source de lumière UV-Vis et le détecteur perpendiculairement l'un à l'autre.

Les propriétés mécaniques des hydrogels ont été évaluées par une machine d'essai universelle (UTM, TestResources, modèle 100-P-250-12). Des échantillons plats d'hydrogel de 2,0 mm de largeur et de 10,0 mm de longueur ont été utilisés pour la mesure de traction uniaxiale.

Le module de Young a été calculé à partir de la pente de 10 % de déformation dans la courbe contrainte-déformation. La ténacité à la rupture a été calculée en intégrant l'aire de la courbe contrainte-déformation de chaque échantillon. Des échantillons d'hydrogels de forme cylindrique de 10 à 15 mm de diamètre et de 4 à 8 mm d'épaisseur ont été sélectionnés pour les mesures de contrainte-déformation en compression. Toutes les propriétés mécaniques ont été mesurées à température ambiante. La vitesse de la traverse a été fixée à 50 mm/min. Chaque échantillon a été testé au moins trois fois pour vérifier la reproductibilité des résultats.

Les spectres FTIR ont confirmé que le MPTS a été modifié avec succès avec le SiO2 nu. Le pic à 1100 cm−1 pour la vibration d'étirement de Si–O–Si, le pic à 950 cm−1 pour Si–OH, le pic à 802 cm−1 pour la vibration d'étirement de Si–O, et le pic à 470 cm−1 appartenant à la vibration des groupes Si–O ont été observés dans le spectre (Fig. 2). Dans MSiO2, un pic du groupe carboxyle (C=O) à 1740 cm−1, et aussi des pics à 2957, 2882 et 1645 cm−1 qui étaient dus à C–H(–CH3), C–H(–CH2) , et la vibration d'étirement C = C, respectivement, ont été observées. L'apparition de tous ces pics et bandes indiquait que le MPTS avait été greffé avec succès sur la surface des particules de SiO2. La diminution de l'intensité maximale de la bande -OH trouvée dans le spectre de MSiO2 indique également l'incorporation réussie de MPTS aux groupes -OH de SiO2. La présence de signaux caractéristiques pertinents de MPTS à δ = 5,28 ppm, 5,32 ppm (a, a′), 1,27 ppm (b), 2,35 ppm (c), 1,06 ppm (d) 0,9 ppm (e) dans le spectre 1H-RMN (Fig. 2) produit par MSiO2 alors que tous les pics étaient absents dans SiO2 nu. Les observations ci-dessus prouvent la modification réussie des particules de SiO2 par MPTS et pourraient être utilisées comme agents de réticulation pour la préparation de gel.

(a) spectres 1H-RMN de SiO2 nu 200 nm et MSiO2 200 nm et (b) spectres FT-IR de SiO2 nu 200 nm et MSiO2 200 nm.

Les morphologies de surface de tous les SiO2 et MSiO2 nus (100 nm, 200 nm et 300 nm) ont été analysées par des images FE-SEM. La forme sphérique et la dispersion étroite de tous les SiO2 et MSiO2 ont été confirmées à partir de micrographies FE-SEM (Fig. 3). Enfin, les spectres EDXS des particules de MSiO2 ont validé la modification réussie des particules de SiO2 nues (Fig. 3). La taille de SiO2 (100 nm) variait de 100 à 115 nm et la taille moyenne des particules était de 110,5 ± 4,5 nm. La taille de MSiO2 (100 nm) variait de 100 à 120 nm et la taille moyenne des particules était de 117,5 ± 5,0 nm. Les tailles de particules ont été légèrement augmentées de SiO2 nu à MSiO2 après une incorporation réussie de groupes vinyle, mais elles n'ont pas induit de changements significatifs dans la distribution granulométrique. Des morphologies de surface similaires et des variations de taille moyenne des particules ont été observées dans les cas de SiO2 (200 nm/300 nm) et de MSiO2 (200 nm/300 nm). Les tailles de SiO2 nu (200 nm) variaient de 204 à 213 nm et la taille moyenne des particules était de 208,5 ± 3,0 nm. La taille de MSiO2 (200 nm) variait de 205 à 230 nm et la taille moyenne des particules était de 216,5 ± 7,2 nm. Le SiO2 nu (300 nm) variait de 295 à 315 nm et la taille moyenne des particules était de 302,5 ± 5,3 nm. La taille de MSiO2 (300 nm) variait de 300 à 318 nm et la taille moyenne des particules était de 311,5 ± 5,5 nm. Les données EDXS ont fourni des informations sur les éléments chimiques spécifiques présents dans les particules nues de SiO2 à MSiO2. L'existence de carbone, de silicium et d'oxygène dans MSiO2 a été confirmée par les spectres EDXS générés par le modificateur MPTS.

Images FE-SEM de SiO2, MSiO2, courbe de distribution granulométrique de MSiO2 et spectres EDXS de MSiO2 ayant des diamètres de 100 nm (a–d), 200 nm (e–h) et 300 nm (i–l), respectivement.

La valeur moyenne du potentiel zêta pour le SiO2 nu était comprise entre -47,9 et -53,1 mV et celle du MSiO2 était de -47,1 à -57,1 mV, ce qui suggère que ces particules étaient très stables dans l'eau. Généralement, les colloïdes avec une valeur de potentiel zêta supérieure à ± 30 mV sont considérés comme stables.

Les hydrogels PAAm-MSiO2 étaient hautement transparents dans toute la gamme de lumière visible (400 nm à 800 nm), et la transparence des hydrogels était inversement proportionnelle à la quantité de réticulant MSiO2 (Fig. 4). Les hydrogels PAAm-MSiO2 composés de 0,50 % de réticulant ont montré une transmittance supérieure à 90 %, tandis que la transparence du PAAm-MSiO2 composé de 1,25 % de réticulant était d'environ 75 %. La grande transparence de l'hydrogel PAAm-MSiO2 a confirmé la dispersion homogène des réticulants. La taille homogène, la forme et la dispersion stable dans l'eau des agents de réticulation MSiO2 ont augmenté les possibilités de formation de réseaux polymères uniformes. La diffusion Rayleigh se produit lorsque la lumière traverse un milieu où la taille des agglomérations est inférieure à la longueur d'onde de la lumière visible. Les pentes pour les hydrogels PAAm (4 M)-MSiO2 0,50 %, PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 %, PAAm (4 M)-MSiO2 1,00 % et PAAm (4 M)-MSiO2 1,25 % (encadré de la Fig. 4 en bas à droite) des tracés ln(− lnT) versus ln λ sont respectivement − 0,070, − 0,064, − 0,053 et − 0,044. Les pentes des lignes de tendance pertinentes impliquent que les hydrogels s'écartaient légèrement de la diffusion Rayleigh de la lumière, qui est inversement proportionnelle à la quatrième puissance de la longueur d'onde30. La diffusion Mie de la lumière était attendue dans le cas de nos hydrogels car les tailles des amas agrégés étaient similaires ou légèrement plus grandes que les longueurs d'onde de la lumière visible. Bien que tous les hydrogels PAAm-MSiO2 produisaient une diffusion Mie de la lumière, la taille des amas présents dans les gels composés d'une quantité inférieure de réticulant MSiO2 était supérieure à celle des gels composés d'une quantité supérieure de réticulant MSiO2.

Structure proposée de l'hydrogel PAAm-MSiO2 (en haut), les spectres de transmission de l'hydrogel hautement transparent (en bas), de l'échantillon de gel transparent (encart à gauche) et les parcelles de ln(-lnT) par rapport à lnλ (encart à droite). Dans le graphique, la ligne rouge, la ligne verte, la ligne bleue et la ligne violette représentent PAAm (4 M)-MSiO2 0,50 %, PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 %, PAAm (4 M)-MSiO2 1,00 % et PAAm ( 4 M)-MSiO2 1,25 % d'hydrogels, respectivement.

L'effet de renforcement des particules de SiO2 peut être ajusté finement et précisément par plusieurs autres paramètres, tels que la nature des particules, les propriétés de la matrice, le rapport d'aspect des particules, la fraction volumique des particules, la taille des particules, l'orientation et la distribution des particules, les variations structurelles des particules et la force des interactions entre les particules et les chaînes polymères31. Le mécanisme de renforcement dans les microcomposites polymères est similaire à celui présent dans les nanocomposites, à l'exception de l'effet de la taille des particules et des paramètres structuraux, qui devraient jouer un rôle vital dans le comportement mécanique des nanocomposites. Des propositions micromécaniques telles que les approches Halpin-Tsai32 et Mori-Tanaka33, largement appliquées aux microcomposites, ont été proposées par de nombreux chercheurs pour évaluer la rigidité élastique globale des matériaux polymères nanocomposites34. Les chercheurs ont supposé que la taille des particules de charge avait un effet sur les propriétés des matériaux composites, mais des données expérimentales fiables ne sont toujours pas disponibles pour étayer la remarque finale. Peu de groupes de recherche ont examiné numériquement les propriétés des nanocomposites en appliquant des charges sphériques (particules de SiO2) et ont observé que les propriétés des composites pouvaient être intensifiées en diminuant la taille des particules35,36. Gardant à l'esprit la rareté des données de recherche qui reflètent l'influence de la taille des particules sur le renforcement des hydrogels PAAm-MSiO2, les hydrogels PAAm-MSiO2 ont été formulés en faisant varier les diamètres de l'agent de réticulation MSiO2 et ont étudié l'effet de la taille des particules sur les propriétés mécaniques des gels. L'effet de la concentration du monomère et de l'agent de réticulation MSiO2 sur leurs résistances mécaniques est également examiné en détail.

Les hydrogels PAAm-MSiO2 et PAAm-BIS étaient particulièrement différents en ce qui concerne leurs propriétés mécaniques pendant l'élongation (Fig. 5). La résistance à la traction et le module de Young de PAAm-MSiO2 étaient faibles par rapport aux hydrogels PAAm-BIS renforcés mécaniquement. Mais les hydrogels PAAm-BIS se cassaient facilement à une contrainte appliquée plus faible pendant l'allongement, et son allongement à la rupture a été trouvé dans la plage de 135 % à 160 %. En raison de la densité de réticulation inhomogène dans l'hydrogel PAAm-BIS, la courte longueur de la chaîne polymère n'a pas réussi à dissiper l'énergie. Au contraire, l'hydrogel PAAm-MSiO2 a démontré une plage d'allongement étendue atteignant jusqu'à 2400% de déformation (limite instrumentale maximale) sans rupture (tableau 2). La liaison chimique, les interactions physiques et la dispersion rigoureuse de l'agent de réticulation MSiO2 à travers les chaînes polymères du réseau d'hydrogel ont fourni une grande émancipation pour dissiper l'énergie sous contrainte appliquée. La résistance à la traction, le module de Young et la ténacité des hydrogels PAAm-MSiO2 ont changé avec l'augmentation de la teneur en MSiO2. À teneur constante en MSiO2, la résistance à la traction, le module de Young et la ténacité ont augmenté avec la concentration en AAm (Fig. 5a). Les propriétés de traction des hydrogels PAAm-BIS dépendaient également de la concentration en AAm. Les hydrogels PAAm-MSiO2 et les hydrogels PAAm-BIS étaient remarquablement différents en ce qui concerne leur résistance à la compression. Des courbes typiques de déformation-contrainte pour différents pourcentages en poids d'hydrogels à base de réticulant ont été présentées à la Fig. 5b. Il a été observé que les hydrogels PAAm-BIS se brisaient facilement à une déformation inférieure en appliquant une force et que leur rupture était de l'ordre de 38 à 45 %. Au contraire, l'hydrogel PAAm-MSiO2 ne s'est pas cassé sous une déformation de 70 %. La fragilité des hydrogels PAAm-BIS typiques pourrait être écrasée en utilisant MSiO2 comme agent de réticulation pour la fabrication d'hydrogel PAAm-MSiO2 avec des fonctions de type caoutchouc souple. La concentration plus élevée d'agent de réticulation MSiO2 a augmenté la résistance de l'hydrogel PAAm-MSiO2 en créant des interactions bien construites et fortes à travers les chaînes polymères et les particules MSiO2, entraînant une augmentation du module de Young, de la ténacité et de la résistance à la compression.

( a ) Courbes contrainte-déformation des hydrogels PAAm-MSiO2 et PAAm-BIS préparés en faisant varier le BIS et MSiO2 sous tension uniaxiale et ( b ) courbes contrainte-déformation des hydrogels PAAm-MSiO2 et PAAm-BIS préparés en faisant varier la concentration de BIS et MSiO2 sous compression uniaxiale. Dans le graphique, la ligne rouge, la ligne verte, la ligne bleue et la ligne violette représentent PAAm (4 M)-BIS 1,00 %, PAAm (4 M)-MSiO2 1,00 %, PAAm (2 M)-BIS 1,00 % et PAAm ( 3 M)-MSiO2 hydrogels à 0,75 %, respectivement.

La figure 6 montre la comparaison de la résistance à la traction et à la compression des hydrogels PAAm-MSiO2 NC préparés en modifiant la concentration d'AAm (3 M, 4 M et 5 M) et le diamètre des agents de réticulation MSiO2 (117,5 nm, 216,5 nm et 311,5 nm). Les propriétés mécaniques (ténacité, résistance à la traction et module de Young) de l'hydrogel PAAm-MSiO2 ont augmenté de manière significative avec l'augmentation de la concentration en AAm sous le pourcentage en poids constant de l'agent de réticulation MSiO2 (tableau 3). Lorsque la concentration d'AAm augmentait, l'enchevêtrement des chaînes polymères et l'interaction entre la chaîne AAm et l'agent de réticulation MSiO2 augmentaient également. L'hydrogel PAAm-MSiO2 pour la concentration de 3 M AAm, l'interaction entre l'agent de réticulation MSiO2 et la chaîne AAm était plus faible que celle de l'hydrogel 4 M AAm. En conséquence, il présentait des propriétés mécaniques inférieures à celles des hydrogels 4 M. Mais pour la concentration de 5 M AAm, il a commencé à diminuer le stress après avoir atteint un certain point de stress. Mais pour les deux autres hydrogels, la contrainte a progressivement augmenté après la limite d'élasticité dans la région plastique. Indépendamment de la direction dans laquelle l'hydrogel a été allongé, l'hydrogel a montré une extensibilité extraordinaire qui pouvait atteindre 24 fois la longueur d'origine sans interruption. Les mesures de contrainte-déformation n'ont pas pu être poursuivies en raison de la limitation technique de l'instrument (Fig. 6a–c). La concentration d'AAm a également affecté de manière significative la résistance à la compression de l'hydrogel PAAm-MSiO2. La ténacité, la résistance à la compression et le module de Young de l'hydrogel ont augmenté de manière significative avec l'augmentation de la concentration d'AAm sous le pourcentage en poids constant de l'agent de réticulation MSiO2. L'hydrogel PAAm-MSiO2 à concentration élevée en AAm possédait une résistance à la compression plus élevée en raison d'une forte liaison entre la chaîne polymère et les particules MSiO2 et d'un enchevêtrement élevé des chaînes polymères AAm (Fig. 6d – f). Par conséquent, lorsque la concentration d'AAm a été augmentée, la résistance à la compression, la ténacité et le module de Young de l'hydrogel ont été augmentés (tableau 4).

Résultats des tests de résistance à la traction des hydrogels PAAm-MSiO2 préparés par 117,5 nm (a), 216,5 nm (b) et 311,5 nm (c) Résultats des tests de réticulation MSiO2 et de résistance à la compression des hydrogels PAAm-MSiO2 préparés par 117,5 nm (d) , 216,5 nm (e) et 311,5 nm (f) réticulant MSiO2. Dans le graphique, la ligne rouge, la ligne verte et la ligne bleue représentent les hydrogels PAAm (3 M)-MSiO2 0,75 %, PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 % et PAAm (5 M)-MSiO2 0,75 %, respectivement.

Les propriétés de traction de l'hydrogel ont été augmentées avec la diminution de la taille des particules d'agents de réticulation MSiO2. Les plus petites particules de SiO2 avec une grande surface nécessitent plus de MPTS que la plus grande particule de SiO2 pendant le processus de modification. En conséquence, les réticulants MSiO2 avec des diamètres plus courts pourraient former plus de points de réticulation avec les chaînes polymères pour former une densité de réticulation élevée par rapport aux réticulants MSiO2 avec des diamètres plus longs. De plus, l'interaction entre les chaînes polymères et les agents de réticulation a augmenté en raison d'un degré élevé de réticulation. Par conséquent, les interactions fortes ont limité le mouvement de la chaîne polymère pendant l'allongement et ont démontré une résistance à la traction, un module de Young et une ténacité plus élevés. Après avoir maintenu une concentration constante d'AAm et de MSiO2 mais en changeant la taille des particules de SiO2 de 117,5 à 311,5 nm ; la résistance à la traction, la ténacité et le module élastique de l'hydrogel ont diminué de 30 à 11 kPa, 409 à 231 kJ/m3 et 0,16 à 0,11 kPa, respectivement. Cette tendance s'est poursuivie pour différentes concentrations d'AAm (Fig. 7, Tableau 5). Lorsque la concentration d'AAm a été augmentée de 3 à 4 M, la résistance à la traction, la ténacité et le module de Young ont augmenté de 11,2 à 20 kPa, 231 à 403 kJ/m3 et 0,11 à 0,17 kPa, respectivement. Une tendance similaire a été trouvée pour les autres diamètres de l'agent de réticulation MSiO2 (tableau 5). Les propriétés mécaniques de l'hydrogel PAAm-MSiO2 contenant 5 M AAm suivent une tendance légèrement différente.

Courbes de contrainte-déformation produites par un test de résistance à la traction de PAAm (3 M)-MSiO2 0,75 % (a), PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 % (b) et PAAm (5 M)-MSiO2 0,75 % (c), hydrogels et comparaison des résistances à la traction (d), de la ténacité (e) et du module de Young (f) de PAAm (3 M)-MSiO2 0,75 %, PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 % et PAAm (5 M)-MSiO2 0,75 hydrogels. Les couleurs rouge, verte et bleue représentent l'agent de réticulation MSiO2 ayant un diamètre de 117,5 nm, 216,5 nm et 311,5 nm, respectivement.

Les courbes contrainte-déformation pour la résistance à la compression des hydrogels PAAm-MSiO2 préparés en faisant varier la taille des particules de MSiO2 (117, 5 nm, 216, 5 nm et 311, 5 nm) et différentes concentrations d'AAm ont été illustrées à la Fig. 8a – c. Lorsqu'une contrainte était appliquée à l'hydrogel, l'énergie totale pouvait être dissipée dans tout le réseau d'hydrogel distribué de manière homogène. La résistance à la compression, la ténacité et le module de Young des hydrogels PAAm-MSiO2 composés de 0, 75% de réticulant MSiO2 ont augmenté lorsque le diamètre de MSiO2 a augmenté (Fig. 8d – f, Tableau 6). Nous avons proposé deux hypothèses pour répondre au phénomène. Premièrement, les plus gros agents de réticulation occupent plus de volume dans l'espace, ce qui entraîne une augmentation de l'orientation ordonnée des réseaux de polymères en raison d'une moindre probabilité d'enchevêtrement et fournit ainsi des propriétés mécaniques améliorées. Deuxièmement, les particules plus grosses sont plus dures et plus rigides que les petites particules, ce qui améliore la résistance à la compression. Lorsqu'une force a été appliquée, l'hydrogel ayant une taille de particule MSiO2 plus grande résiste à une force appliquée plus importante que le gel réticulé par de petites particules. En conséquence, les hydrogels étaient capables de résister à une force de compression énorme et présentaient une résistance à la compression, une ténacité et un module de Young plus élevés. L'interconnexion de la surface de SiO2 et de la chaîne polymère devient plus forte lorsque le diamètre des particules diminue. Ensuite, l'interaction forte oblige les chaînes polymères à se replier étroitement sur les particules de SiO2 et rend les réseaux d'hydrogel résistants37,38,39. La zone interfaciale élevée entre les particules MSiO2 et la matrice polymère AAm guide une liaison supérieure entre les deux phases et offre une excellente résistance mécanique aux hydrogels PAAm-MSiO2. Des recherches expérimentales ont confirmé que la dispersion des particules dans la matrice polymère conduit à une augmentation sans précédent de la rigidité élastique, à partir d'une faible fraction volumique de la teneur en particules16.

Courbes de contrainte-déformation produites par le test de résistance à la compression de PAAm (3 M)-MSiO2 0,75 % (a), PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 % (b) et PAAm (5 M)-MSiO2 0,75 % (c), hydrogels et comparaison des résistances à la compression (d), de la ténacité (e) et du module de Young (f) de PAAm (3 M)-MSiO2 0,75 %, PAAm (4 M)-MSiO2 0,75 % et PAAm (5 M)-MSiO2 0,75 % d'hydrogels. Les couleurs rouge, verte et bleue représentent l'agent de réticulation MSiO2 ayant un diamètre de 117,5 nm, 216,5 nm et 311,5 nm, respectivement.

Un hydrogel PAAm-MSiO2 avec de meilleures propriétés mécaniques que ses homologues conventionnels PAAm-BIS hydrogels a été rapporté. La faible résistance mécanique de l'hydrogel conventionnel est améliorée en incorporant des particules de SiO2 modifiées au vinyle en tant qu'agents de réticulation, qui se dispersent de manière homogène dans les espaces internes de la matrice de gel et créent des liaisons solides avec le réseau de polymères AAm capables de passer d'une forme globulaire entrelacée à enroulée forme ayant la capacité de résister à une compression et à un étirement élevés. L'hydrogel PAAm-MSiO2 a une très grande extensibilité même sous des forces appliquées élevées. Les propriétés mécaniques de l'hydrogel PAAm-MSiO2 pourraient être régulées avec précision en modifiant la concentration du monomère et de l'agent de réticulation MSiO2. Les données expérimentales de notre projet sont corrélées entre les différents paramètres mécaniques des hydrogels PAAm-MSiO2 et la taille des particules du réticulant MSiO2. La résistance à la traction, la ténacité et le module de Young ont diminué avec l'augmentation de la taille de l'agent de réticulation MSiO2 de 117,5 à 311,5 nm sous déformation en traction uniaxiale. L'hydrogel PAAm-MSiO2 préparé par MSiO2 ayant un diamètre de 117,5 nm présentait la résistance à la traction, la ténacité et le module de Young les plus élevés pendant l'allongement par rapport aux autres hydrogels. En revanche, l'hydrogel PAAm-MSiO2 avec une grande taille de particules MSiO2 a démontré une résistance à la compression, une ténacité et un module de Young plus élevés par rapport aux autres hydrogels sous déformation en compression uniaxiale. Le rapport sera une bonne source pour les chercheurs qui explorent et recherchent des techniques efficaces et fiables pour améliorer les propriétés mécaniques des hydrogels composites organiques et inorganiques et d'autres matériaux intelligents.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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AB Imran remercie chaleureusement le soutien du programme d'utilisation des capacités dans le cadre de l'allocation spéciale pour la science et la technologie du ministère de la science et de la technologie de la République populaire du Bangladesh. L'auteur remercie également le Comité des études avancées et de la recherche (CASR) du BUET et l'Académie mondiale des sciences (TWAS), Italie, un programme de l'UNESCO pour le financement.

Département de chimie, Université d'ingénierie et de technologie du Bangladesh, Dhaka, 1000, Bangladesh

Maryland Rezaul Karim et Abu Bin Imran

Département de chimie, Université des sciences et technologies Hajee Mohammad Danesh, Dinajpur, 5200, Bangladesh

Maryland Rézaul Karim

Département de chimie, International University of Business Agriculture and Technology, Dhaka, 1230, Bangladesh

Mohammad Harun-Ur-Rashid

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ABI a conçu, conceptualisé, supervisé et finalisé le projet. MRK a rédigé le projet initial et réalisé la partie expérimentale. MHR aide à analyser les données et à finaliser l'article.

Correspondance à Abu Bin Imran.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

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Reçu : 02 février 2023

Accepté : 23 mars 2023

Publié: 29 mars 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32185-4

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