Films NbN sur substrats diélectriques flexibles et à épaisseur contrôlable | Qingdao Bright Trailblazer Group Co., Ltd.

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10662 (2022) Citer cet article

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Une méthode simple pour préparer des couches minces supraconductrices de NbN sur des substrats diélectriques flexibles avec une épaisseur contrôlable a été développée. Les caractéristiques de structure et de surface et les propriétés supraconductrices du film flexible ont été étudiées par diffraction des rayons X (XRD), microscopie à force atomique (AFM) et système de mesure des propriétés physiques (PPMS). Nous avons constaté que les films de NbN sur le substrat flexible présentent certaines orientations préférées grâce à l'effet d'auto-tampon de la couche de NbN amorphe. La température de transition supraconductrice à résistance nulle (TC0) pour les films NbN de 10 nm d'épaisseur est de 8,3 K, et la TC0 pour les films NbN de 30 nm d'épaisseur dans un champ magnétique de 9 T reste supérieure à 7 K. Ce film flexible peut être transféré sur n'importe quel substrat et adapté à différentes applications de forme. Il peut également être transformé en dispositifs supraconducteurs flexibles monocouches ou multicouches.

Le film supraconducteur de nitrure de niobium (NbN) a une température de transition supraconductrice (Tc) relativement élevée et une densité de courant critique élevée1. Par conséquent, les films NbN ont été largement utilisés dans les dispositifs électroniques supraconducteurs, en particulier pour les détecteurs extrêmement sensibles tels que les bolomètres à électrons chauds2, 3 et les détecteurs de photons uniques à nanofils supraconducteurs4, 5. Les substrats sont l'un des fondements de la préparation des films NbN et affectent directement la supraconductivité de le film et le couplage des appareils et des ondes électromagnétiques. Le NbN est généralement préparé sur MgO6, Al2O37, GaAs8, silicium (Si)9 et d'autres substrats. Le choix du substrat vise principalement à améliorer les performances du dispositif et à s'adapter à la situation d'application. Le décalage de réseau entre le substrat et le film peut également affecter directement les performances du film et du dispositif. Des couches tampons peuvent être utilisées entre le substrat et le film10 pour résoudre le décalage dans une certaine mesure et améliorer les performances des films et dispositifs NbN. L'épaisseur du substrat affecte l'efficacité de couplage du dispositif et du signal d'onde électromagnétique, en particulier dans la bande de fréquence térahertz où l'épaisseur du substrat et la longueur d'onde électromagnétique sont similaires, et un effet d'interférence entre le substrat et le film peut se produire11. Pour réduire l'effet d'interférence et la perte de substrat, des processus de gravure peuvent être utilisés pour réduire l'épaisseur du substrat12,13,14. Cependant, la résistance mécanique des substrats rigides sera fortement réduite avec l'amincissement de l'épaisseur du substrat et deviendra très fragile. L'utilisation de substrats flexibles peut éviter de tels problèmes. De plus, la croissance de films supraconducteurs sur des substrats souples peut également être utilisée dans la préparation de dispositifs à structure multicouche15,16,17,18.

Des matériaux hautement conducteurs sont souvent utilisés pour protéger les champs magnétiques externes, mais la fréquence du champ magnétique externe doit être suffisamment grande (> 1 kHz)19 ; la perméabilité magnétique des matériaux conducteurs sera assez mauvaise aux basses températures car la profondeur de peau δ est assez grande aux basses fréquences. À des fréquences inférieures à 1 kHz et dans des environnements à basse température, les supraconducteurs protègent plus efficacement des champs magnétiques que les matériaux ferromagnétiques en raison de leurs fortes propriétés diamagnétiques. Lorsqu'un matériau supraconducteur est refroidi en dessous de la température de transition de phase Tc, les matériaux supraconducteurs expulsent les champs magnétiques en générant des courants d'écran qui s'opposent au champ magnétique externe, ce que l'on appelle l'effet Meissner. Des films supraconducteurs avec une densité de courant critique élevée, une résistance mécanique et une ductilité suffisantes19, 20 sont nécessaires pour un blindage magnétique efficace. L'efficacité du bouclier dépend également de la qualité du matériau, de sa microstructure et de sa forme19. YBCO20, MgB221, 22 et d'autres films supraconducteurs ont été utilisés dans des applications pratiques. MgB2 avec une densité de courant critique de 30 kA cm−2 et un champ magnétique critique de 12,8 T peut atteindre un blindage de champ magnétique de 2 T à 4,2 K21.

Puisqu'un JC supérieur à 107 A cm−2 peut être obtenu pour un film de NbN de 6 nm d'épaisseur à 4,2 K10, les films de NbN peuvent également avoir des applications prometteuses dans le blindage magnétique en raison de leur Tc élevée à faible épaisseur, de bonnes propriétés mécaniques et d'une grande champ magnétique critique supraconducteur23. Les substrats flexibles peuvent être combinés avec des matériaux ferromagnétiques pour réaliser le masquage des champs magnétiques24, ce qui peut simplifier le processus de préparation. Dans le même temps, des substrats flexibles peuvent être adaptés et appliqués à la structure correspondante, ce qui est plus pratique pour les applications. Des films de NbN autonomes et flexibles de plusieurs centaines de nanomètres d'épaisseur ont été réalisés sur des substrats de graphène ; cependant, la surface de ces films est encore relativement petite25.

À ce jour, les substrats diélectriques flexibles courants comprennent le polydiméthylsiloxane (PDMS), le polyéthylène téréphtalate (PET) et le polyimide (PI)26. Parmi eux, la sensibilité à la température du PDMS est assez élevée (TEC de 3,1 × 10–4/°C), ce qui peut entraîner une variation de contrainte dans les couches minces et des modifications de la structure géométrique des dispositifs, ce qui le rend inadapté aux basses températures. situations. Le PET est assez coûteux et, par conséquent, difficile à utiliser à grande échelle. Le PI est un polymère cyclique contenant une structure cyclique imide dans la chaîne principale de la molécule, qui a la température de fonctionnement la plus large entre − 269 et 400 °C et présente de bonnes propriétés d'isolation (résistivité de 1,7 × 1017 Ω·cm), de flexibilité (Young's module de 2,5 GPa), et de faibles pertes par absorption (12 cm-1 à 1 THz). Dans ce travail, nous démontrons une méthode pour préparer un film supraconducteur haute performance avec une planéité élevée sur un substrat PI flexible. Après une micro/nanofabrication supplémentaire, des dispositifs supraconducteurs flexibles sont préparés, qui peuvent également être appliqués sur des surfaces non planes et d'autres occasions complexes, ce qui étend considérablement l'application et la portée des films et dispositifs supraconducteurs.

Le silicium à haute résistance est utilisé comme base pour la préparation de substrats flexibles. Tout d'abord, comme le montre la figure 1a, de l'acétone, de l'alcool et de l'eau déminéralisée sont utilisés pour nettoyer le substrat Si pendant 3 min. En conséquence, les contaminants organiques sur la surface du substrat peuvent être éliminés et les couches PI peuvent adhérer fermement au substrat. De plus, on peut également empêcher la formation de trous d'épingle dans le PI.

Processus de préparation (à gauche : a–d), l'échantillon préparé de 2 pouces (à droite : e–h).

L'épaisseur du film de PI est principalement déterminée par la vitesse de rotation et la viscosité du PI. Si la vitesse de rotation est assez faible, l'épaisseur du film PI ne sera pas très uniforme. En contrôlant la viscosité PI, la vitesse de revêtement par centrifugation et le temps de rotation, l'épaisseur du film PI peut être contrôlée avec précision, comme le montre la Fig. 2. Par exemple, pour obtenir un film PI de 4 μm d'épaisseur, PI avec une viscosité de 3600 centipoises peuvent être déposés par centrifugation sur le substrat à une vitesse de rotation de 4000 r/min pour un temps de centrifugation de 1 min. Comme le montre la figure 1b, le PI enduit par centrifugation a été placé dans un environnement de séchage sous vide pour le durcissement. La température de durcissement était de 120 °C pendant 1 h, 200 °C pendant 1 h, 230 °C pendant 1 h et 250 °C pendant 2 h27. Ensuite, l'échantillon a été exposé à température ambiante et refroidi naturellement. Le nombre de cycles de revêtement par centrifugation et de cycles de durcissement peut être ajusté en fonction des exigences d'épaisseur de la couche PI. Dans le cas d'une couche PI épaisse, un revêtement et un durcissement par centrifugation multiples peuvent être adoptés pour éviter la formation d'entrefers entre les couches PI et assurer une surface lisse. Pour des épaisseurs de PI plus faibles, des viscosités plus faibles et des vitesses de rotation plus élevées sont nécessaires ; par exemple, l'épaisseur la plus faible de 1 μm peut être obtenue par spin-coating PI avec une viscosité de 600 centipoises à une vitesse de 8000 tr/min pendant 1 min. Un PI plus fin peut être obtenu en diluant davantage la solution de PI.

La relation entre l'épaisseur de la couche PI, la vitesse de rotation et la viscosité PI.

Après le revêtement par centrifugation, comme le montre la figure 1c, nous avons utilisé la technologie de pulvérisation magnétron réactive DC pour préparer le film supraconducteur de nitrure de niobium (NbN) sur un substrat en Si revêtu de PI. Nous avons utilisé une cible de pulvérisation en niobium de 4 pouces de diamètre avec une pureté de 99,999 %. La distance entre la cible et le substrat était de 55 mm, tandis que le vide de base était maintenu à moins de 2 × 10–5 Pa. Le substrat était maintenu à température ambiante par un système de refroidissement à eau. La chambre de pulvérisation était remplie d'un mélange gazeux Ar et N2 8: 1 et la pression totale était maintenue à 0, 27 Pa. Le courant de pulvérisation CC était de 1, 80 A, tandis que le film était développé sur le substrat à une vitesse de 8 Å / s.

Enfin, nous avons immergé le film NbN sur PI avec un substrat Si dans HF pendant environ 15 minutes, et le film NbN avec une couche PI complètement décollée du substrat Si, comme illustré à la Fig. 1d. Une série de photographies du film NbN flexible sur PI d'un diamètre de 2 pouces est illustrée à la Fig. 1e – h. La surface du film est plate et lisse, et le film peut être plié à n'importe quel angle. Cette méthode peut non seulement contrôler avec précision l'épaisseur de la couche PI et du film NbN, mais peut également être étendue à de plus grandes surfaces et à d'autres films supraconducteurs flexibles. Étant donné que le film s'enroulera naturellement après s'être décollé du substrat Si, ce qui rend difficile la caractérisation par XRD et AFM, nous avons utilisé des échantillons avec des substrats Si pour ce type de mesures. Des échantillons décollés des substrats Si ont été utilisés pour la caractérisation de la supraconductivité avec ou sans champ magnétique, sauf indication contraire.

Nous avons utilisé XRD pour confirmer la structure cristalline des films NbN sur PI. Comme le montre la figure 3a, un NbN de 150 nm développé sur un substrat de Si est polycristallin et présente un pic de diffraction NbN (111) à 35,18°, et le pic de diffraction NbN (002) est observé à 40,70°, ce qui est similaire à celui pour le film sur PI de 4 µm d'épaisseur avec un substrat Si ayant un pic de diffraction NbN (111) à 35,20° et un pic NbN (002) à 40,52°. En plus des différentes hauteurs et positions des pics de diffraction, le film sur le substrat PI montre un pic de halo évident pour la phase amorphe à environ 20°, tandis que le film sur le substrat Si ne montre pas ce pic. Parce que la couche PI elle-même n'a pas de structure en treillis, la source du pic de halo observé dans XRD est très probablement le film NbN. De plus, les pics de diffraction NbN (111) et (002) apparaissent dans le diagramme XRD de cet échantillon. Cela implique qu'une couche de NbN amorphe est d'abord développée sur le PI, puis l'orientation préférée du film NbN apparaît en raison de l'effet d'auto-tampon. Pour confirmer davantage les informations sur la structure du réseau du film NbN sur PI, nous avons en outre utilisé GIXRD avec la ligne de lumière 1 W / 1 A à la station de diffusion diffuse de l'installation de rayonnement synchrotron de Pékin (BSRF) pour étudier un échantillon composé d'un 50 nm d'épaisseur Film NbN sur PI 4 μm avec un substrat Si. En ajustant l'angle d'incidence rasante, nous ne pouvons obtenir que les informations de réseau pour le film et exclure l'influence du substrat. Les images GIXRD avec des profondeurs d'incidence rasantes de 10, 5 nm sont présentées sur la figure 3b. Par rapport à la figure 3a, même si l'épaisseur du film de NbN est réduite à 1/3, des pics évidents de NbN (111) à 35,45° et des pics de NbN (002) à 41,35° sont toujours observés. Considérant qu'en raison du réglage de l'angle de rasage, la contribution de ces pics de diffraction provient principalement du film NbN de 10,8 nm d'épaisseur sur le dessus, ce qui implique également que le film NbN plus fin sur PI aura toujours une orientation préférée. Ceci est cohérent avec les résultats obtenus pour les propriétés supraconductrices des films. L'AFM a été utilisé pour caractériser la planéité de la couche PI et de la surface du film NbN dans la zone de 5 μm * 5 μm. Comme le montre la figure 4a, la rugosité quadratique moyenne (RMS) du PI de 4 μm d'épaisseur sur le substrat Si est de 0,183 nm, et la planéité est équivalente à celle du substrat Si, ce qui répond aux besoins de la croissance de couches minces NbN. . Les figures 4b à d montrent que les RMS pour les films NbN d'épaisseurs de 8 nm, 50 nm et 200 nm sur 4 μm PI avec des substrats Si sont respectivement de 1, 209 nm, 0, 815 nm et 2, 175 nm. Le retrait du substrat Si n'affectera pas la planéité de la surface du film, ce qui peut jeter les bases d'une application ultérieure de dispositifs supraconducteurs flexibles.

(a) XRD de 150 nm NbN sur 4 μm PI avec substrat Si et 150 nm NbN sur substrat Si (b) GIXRD de 50 nm NbN sur 4 μm PI/Si substrat.

Image AFM du film NbN sur PI 4 μm avec substrat Si : (a) sans film NbN (b) film NbN 8 nm (c) film NbN 50 nm (d) film NbN 200 nm.

PPMS a été appliqué pour étudier les propriétés supraconductrices des films NbN sur PI. La figure 5a montre les courbes R – T pour des films NbN de 50 nm d'épaisseur sur 1 μm PI avec et sans substrat Si. Les deux courbes montrent une quasi-coïncidence, la différence de température de transition de résistance nulle (TC0) entre les deux est d'environ 0,1 K, et les résultats obtenus pour d'autres échantillons d'épaisseur différente sont similaires. Par conséquent, le retrait du substrat Si n'a pas d'effet négatif significatif sur la supraconductivité de ce film supraconducteur souple. La figure 5b montre une série de courbes résistance-température (RT) pour des films NbN avec différentes épaisseurs sur 1 μm PI. Le TC0 pour le film de NbN de 10 nm d'épaisseur est de 8,7 K, celui du film de 50 nm d'épaisseur est de 11,9 K et celui du film de 150 nm d'épaisseur est de 12,4 K. La figure 5c révèle les courbes R – T pour NbN avec la même épaisseur à PI 60 μm. Le TC0 pour les films NbN avec des épaisseurs de 10 nm, 50 nm et 150 nm est de 7,8 K, 11,4 K et 12,5 K, respectivement. On peut observer que la température de transition supraconductrice change légèrement pour un film NbN de même épaisseur sur des couches PI d'épaisseurs différentes. Les propriétés supraconductrices des films NbN souples sont comparables à celles observées pour les films NbN sur substrats Si10. La figure 5d résume le TC0 pour différentes épaisseurs de films NbN préparés sur le PI le plus épais (60 μm) et le plus fin (1 μm) et les compare au TC0 pour les films NbN développés directement sur des substrats Si. L'épaisseur de PI a peu d'effet sur la température de transition supraconductrice de NbN, tandis que le TC0 du film de NbN développé directement sur Si est supérieur de 1 à 2 K à celui développé sur PI avec la même épaisseur. Une raison possible de cette différence est qu'une couche de film NbN amorphe existe sur le PI pour l'auto-tamponnage, ce qui conduit à une réduction de l'épaisseur effective du film NbN réel.

( a ) Courbes RT de films NbN 50 nm sur PI 1 μm avec et sans substrat Si. ( b ) Courbes RT de films NbN d'épaisseurs différentes sur 1 μm PI. ( c ) Courbes RT de films NbN d'épaisseurs différentes sur 60 μm PI. ( d ) TC0 de films NbN d'épaisseur différente sur des substrats PI et Si.

Pour les applications de blindage magnétique des films souples NbN, nous avons également étudié la supraconductivité des films sous champ magnétique. La courbe RT pour du NbN de 30 nm d'épaisseur sur un PI de 60 μm sous différents champs magnétiques est illustrée à la Fig. 6a. On peut voir que lorsqu'il n'y a pas de champ magnétique, le TC0 du film est de 10,4 K, alors qu'il diminue à 7 K sous un champ magnétique de 9 Tesla (T). La figure 6b montre les courbes RT pour du NbN de 50 nm d'épaisseur sur la même épaisseur PI sous différents champs magnétiques. Le TC0 du film diminue de 11, 4 K à 6, 7 K lorsque le champ magnétique augmente de 0 à 9 T. Une situation similaire pour 150 nm NbN sur 60 μm PI est également illustrée à la Fig. 6c.

Courbe RT des films NbN sur 60 μm PI sous différents champs magnétiques : (a) 30 nm NbN (b) 50 nm NbN (c) 150 nm NbN.

De plus, nous avons également déterminé le champ magnétique critique supérieur à différentes températures selon les courbes RT obtenues pour des films NbN de 30 nm, 50 nm et 150 nm d'épaisseur sur 60 µm PI sous différents champs magnétiques. Nous ajustons le champ magnétique critique supérieur du film à 0 K, et le champ magnétique critique est donné par

Pour les matériaux bidimensionnels (d < ξ(T)), n≈0,5, et pour les matériaux tridimensionnels (d ≥ ξ(T)), n≈1, où d représente l'épaisseur du film, et ξ(T ) représente la longueur de cohérence des films à température lors de la mesure28, 29. Dans notre recherche, n = 1, puisque d ≥ ξ(T). La figure 7 montre que lorsque les champs magnétiques sont perpendiculaires aux films, les champs magnétiques critiques supérieurs pour le NbN de 30 nm, 50 nm et 150 nm d'épaisseur sont de 25,97 T, 25,01 T et 24,35 T, successivement. Considérant que le champ magnétique critique supérieur parallèle pour les matériaux tridimensionnels est similaire au champ magnétique critique supérieur perpendiculaire30, ces données peuvent être utilisées pour estimer la valeur du champ magnétique parallèle. Ces résultats assurent la possibilité d'utiliser ce type de film supraconducteur flexible dans des applications de blindage magnétique.

Champ magnétique critique supérieur supraconducteur perpendiculaire aux films de NbN sur 60 μm PI mesuré et ajusté avec une température variée.

Nous avons étudié une méthode de préparation de films supraconducteurs NbN sur des substrats PI souples d'épaisseur contrôlable. Des recherches sur la structure et les caractéristiques de surface et les propriétés supraconductrices des films ont été menées. Le substrat PI et les films NbN avec différentes épaisseurs sur PI présentent une planéité élevée, ce qui est très important pour la préparation ultérieure des dispositifs. Les films flexibles présentent des propriétés supraconductrices similaires à celles obtenues sur des substrats de Si avec ou sans champ magnétique. Ces films flexibles peuvent ensuite être transférés sur n'importe quel substrat et adaptés à différentes applications de forme. De plus, ils peuvent être transformés en dispositifs supraconducteurs flexibles monocouches ou multicouches. Cela peut sans aucun doute étendre davantage l'application des couches minces NbN.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs sont reconnaissants à Xuefei Li pour la mesure AFM, Gang Li et Xiaoshan Wu pour la mesure XRD, et Huanhua Wang et Yu Chen pour la mesure GIXRD.

Cet article a été soutenu par le Programme national clé de recherche et développement de Chine (2017YFA0304002), la Fondation nationale des sciences naturelles (n° 62071218, 12033002, 61571217, 61521001 et 11227904), le programme de recherche et développement dans les domaines clés de la province du Guangdong (subvention n° . 2020B0303020001), le projet Qing Lan, les fonds de recherche fondamentale pour les universités centrales, le développement du programme académique prioritaire des établissements d'enseignement supérieur du Jiangsu (PAPD) et le laboratoire clé du Jiangsu sur la technique de manipulation avancée des ondes électromagnétiques.

Institut de recherche en électronique supraconductrice, École des sciences et de l'ingénierie électroniques, Université de Nanjing, Nanjing, 210093, République populaire de Chine

Hongkai Shi, Lanju Liang, Yi Huang, Han Bao, Biaobing Jin, Zhihe Wang, Xiaoqing Jia, Lin Kang, Weiwei Xu, Jian Chen et Peiheng Wu

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Han Bao, Biaobing Jin, Xiaoqing Jia, Lin Kang, Jian Chen et Peiheng Wu

École d'ingénierie opto-électronique, Université Zao Zhuang, Zao Zhuang, 277160, République populaire de Chine

Lanju Liang

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XJ, LL et HS ont fabriqué les échantillons. YH, XJ et ZW ont effectué les mesures. JC et WX ont aidé à la configuration cryogénique. HB a aidé à l'ajustement des données et à l'explication. HS et XJ ont rédigé le manuscrit. XJ, BJ, LK et PW ont supervisé les travaux. Tous les auteurs ont examiné et approuvé le manuscrit.

Correspondance avec Xiaoqing Jia.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Shi, H., Liang, L., Huang, Y. et al. Films NbN sur substrats diélectriques flexibles et à épaisseur contrôlable. Sci Rep 12, 10662 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14861-z

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Reçu : 07 avril 2022

Accepté : 14 juin 2022

Publié: 23 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-14861-z

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